辅料操作规程.docVIP

制药 公司 .1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1228。 4.2 质量指标：见《淀粉质量标准》。 4.3 仪器与用具：显微镜、偏光显微镜、pH计、电热恒温干燥箱、高温箱形电阻炉、具塞锥形瓶、具塞离心管、碘量瓶、电子天平。 4.4 试药与试液：碘试液、稀盐酸、过硫酸胺、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.005mol/L）、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠（0.002/mol/L）、甘油、醋酸。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。 本品在冷水或乙醇中均不溶解。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 物理反应：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。 4.5.2.2 化学反应：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。 4.5.2.3 显微鉴别：取本品，用甘油醋酸试液装置，在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5-30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5-35μm，.5.2.4显微鉴别：取本品，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 4.5.3 检查 4.5.3.1 酸度：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即按《pH值测定操作规程》检验，pH值应为4.5-7.0。 4.5.3.2 干燥失重：取本品，按《干燥失重测定操作规程》在105℃干燥5小时，减失的重量，玉薯黍淀粉不得过14.0%，木薯淀粉不得过15.0%。 4.5.3.3 灰分：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2%，0.3%。 4.5.3.4 铁盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸胺50mg，用水稀释成35ml后，按《铁盐检查操作规程》检验，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。 4.5.3.5 二氧化硫：取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.005mol/L）不得过1.25ml（0.004%）。 4.5.3.6 氧化物质：取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取上清液30.0ml，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34μg的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。 4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。 4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。 淀粉批检验记录见附件1。 制药 公司 .1编制依据：《中国药典》2010年版二部P1234。 4.2 质量指标：见《硬脂酸镁质量标准》。 4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、碱式滴定管、电子天平、恒温干燥箱。 4.4 试药与试液：盐酸溶液（9→100）、硫酸滴定液（0.05mol/L）、甲基橙、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液、硝酸、稀盐酸、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、稀硫酸、碘试液。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。 4.5.2.2 液相色谱：在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 4.5.3 检查 4.5.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水