近红外光谱法对不同蒸制时间地黄的鉴别研究.pdfVIP

第27 卷, 第4 期 Vol . 2 7 , No . 4 2 0 1 0 年 7 月 Chinese Journal of Sp ectroscopy Laboratory July , 2 0 1 0 近红外光谱法对不同蒸制时间 地黄的鉴别研究 王 东　贾永　姬生国 广东药学院　广州市大学城外环东路280 号　510006 建立近红外光谱技术鉴别不同蒸制时间地黄的方法。以近红外光谱聚类分析法对不同蒸制 时间的地黄样品进行了聚类鉴别, 并与薄层色谱法进行了对比研究。结合T LC 实验结果, 近红外光谱聚类 分析结果中不同炮制时间的地黄样品被准确、快速的区分开。用近红外漫反射光谱技术应用于地黄的鉴别 分类是可行和有效的, 具有独特的优点。 地黄; 近红外光谱技术; 薄层色谱法; 聚类分析 : O657. 33; O657.7: B: 1004-8138 2010 04-1356-05 1　引言 近红外光谱法是一种快速无损分析, 该光谱在13330—4000cm- 1 间, 对应分子中C—H、O—H、 — 基团振动产生的倍频和合频吸收, 样品很少或无需进行预处理即可进行定性、定量分析。将 N H 近红外技术与计算机技术和化学计量学相结合, 采用漫反射光学检测方法, 可以对复杂化合物进行 分析。与传统的方法相比, 其分析工作效率具有划时代的提高。由于近红外分析具有不破坏性, 样 品可多次利用, 并可对样品实现在线质量控制和成分分析, 是快速分析技术之一, 目前已广泛应用 [ 1—5] 于各个领域 。作为一种物理测试技术, 它同样可以实现对药物的定性、定量分析, 可以较好的适 应现代化药物研发和生产的需 , 目前该技术在药物质量控制方面也得到了广泛应用。特别是近年 来数学、中药化学、中药炮制学、分析化学等多学科的相互支持以及计算机辅助解析技术、化学计量 学等的应用, 为红外光谱技术应用到中药这一复杂混合物体系提供了良好的技术工作平台[ 6—19] 。 本文尝试用近红外漫反射光谱技术对收集到的地黄样品进行分析, 应用聚类分析法获得分类 结果, 探讨近红外光谱在中药材鉴别中的应用途径和方法。为了验证结果, 实验中我们以薄层色谱 法进行对比。 2　实验部分 2. 1 BRUKER MPA 型傅里叶变换近红外光谱仪和漫反射附件 德国布鲁克公司 , 检测器: PbS, 分析软件: OPUS/ IDEN; CS-9301 薄层扫描仪 日本岛津公司 ; 微升定量毛细管 美国Drummon 公司 ; P-1 型, 200×200mm 薄层色谱层析缸 上海信谊仪器厂 ; 0. 25mol 磷酸二氢钠缓冲盐硅胶 G 板, 自制, 用前105℃活化。 无水葡萄糖对照品 中国药品生物制品检定所, 批号: 0833-9501 ; D-果糖对照品 中国药品生 物制品检定所, 批号: 1504-200001 ; D-水苏糖 中国药品生物制品检定所 ; D-半乳糖 生化试剂, 北 联系人, 手机: 0 1座机电话号码89; 传真: 020 座机电话号码;E -mail: jsgw xy@ 126. com 作者简介: 王东 1968— , 女 回族 , 郑州市人, 副教授, 硕士, 主 从事仪器分析教学科研工作。 收稿日期: 2009-10-16; 接受日期: 2009-11-16 第 4 期 王东等: 近红外光谱法对不同蒸制时间地黄的鉴别研究 1357 京化学试剂公司 ; -棉子糖 中国药品生物制品检定所 。 D 正丁醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、甲酸等试剂为分析纯。实验用水为双重蒸馏水。 地黄样品: 由河南省永盛药材加工厂提供, 由同一批生地黄加工而成, 熟地黄饮片干燥粉碎后 过80 目筛, 密闭贮藏备用。 2. 2 2. 2. 1　薄层色谱试验部分 2. 2. 1. 1　对照品溶液的制备 准确称取果糖、葡萄糖、半乳糖、棉子糖、水苏糖2mg 左右, 用水溶解后移入5mL 容量瓶中, 加 双重蒸馏水制成对照品溶液; 分别量取上述对照品溶液各2mL, 混匀, 即得混合对照品溶液, 以上 对照品溶液 1mg/ mL 冷藏备用。 2. 2. 1. 2　供试品溶液制备 准确称取样品粉末约2 , 置于 100 具塞锥形瓶中, 加入水饱和正丁醇50 , 密塞, 放置过 g mL mL 夜。超声处理 250W, 50kHz 30min。过滤, 弃去初滤液, 量取续滤液30mL 置于蒸发皿中蒸干, 残渣 加甲醇溶解并转移至5mL 容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 即得供试品溶液, 冷藏备用。 2. 2. 1. 3　样品测定 用微升定量毛细管分