提取液固萃取分离法.pptVIP

* 液固萃取分离法 1.2.3 提取 （一）提取基本知识 1.定义：又称固液萃取，采取适当的操作工艺用溶剂将有效成分从固体生物组织和器官中分离出来。 化学浸取：发生化学反应后，反应物溶于溶剂中； 洗涤浸取：将可溶物洗涤出来； 扩散浸取：有效成份通过扩散溶于溶剂； 2.原理 物质的相似相溶原理： 扩散边界层理论 ：溶剂进入生物体组织溶解有效成分→有效成分离开组织或细胞向外扩散→有效成分扩散 因此，提高浸取效率的措施有 减少溶液的粘度 搅拌 提高细胞的破碎程度 延长浸取时间 选择合适的提取溶剂 升温 3.提取条件的选择 （1）溶剂：水、稀酸、稀碱、有机溶剂 水、稀酸、稀碱浸取水溶性、盐溶物质 有机溶剂用于水不溶性物质 表面活性剂用于水、盐系统无法浸取的蛋白质和酶 （1）pH值 （2）温度 （3）离子强度 3.提取条件的选择（2） 煎煮法 指药材加水煮沸，去渣取汁的一种方法。 材料 粉碎成粉 加水浸泡 浸泡适宜时间,加热至沸 浸出一定时间,分离 煎出液 残渣 依前法煎出2～3次 合并煎出液 工艺流程如下： （二）、浸取的方法和工艺流程 五.浸取过程中活性物质的保护 缓冲系统 添加保护剂 抑制水解酶的作用 操作条件的保护 煎煮法 适用：有效成分溶于水、对湿热较稳定的生物材料 特点：可大量浸提，价廉； 缺点：杂质多，易变质，提取液要及时处理。 设备：不锈钢夹层锅、球形煮罐 多能提取罐 教育技术中心 浸渍法 工艺流程如下： 生物材料 适当粉碎 置于有盖容器中 密盖，时时振摇 加溶剂适量 常温暗处浸渍规定时间 倾取上清液 滤过 残渣 滤液 压榨 压榨液 合并滤过 静置24h 即得 将药材用适宜的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使其有效成分被浸出的一种方法。可分为：冷浸法、热浸法、重浸渍法。 应用特点：适用于粘性、无组织结构、新鲜易于膨胀、价格低廉的芳香性等生物材料。不适于贵重、毒性大及高浓度的制剂。 不足之处： 1）溶剂用量大，且呈静止状态，溶剂的利用率较低，有效成分浸出不完全。可采用重浸渍法，加强搅拌，或促进溶剂循环克服。 2）不能直接制得高浓度的浸取液。 3）所需时间较长，不宜用水做溶剂，通常用不同浓度的乙醇。 回流法 回流法 用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全的方法。 实验室连续回流提取法 常用溶剂：有机溶剂。 仪器装置：连续回流提取装置 操作过程：将药材装于滤纸袋，放入提取器内→连接装置→水浴加热回流提取适当时间→提取液。 提取范围：不适于对热不稳定成分的提取。 提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但装置设备要求高。 连 续 回 流 提 取 装 置 1－冷凝管 2－索氏提取器 3－药粉 4－蒸馏瓶 5－水浴 工 业 回 流 提 取 设 备 1、超临界流体 超临界流体 超临界流体：是指处于临界温度(Tc）和临界压力（Pc）以上、介于气体和液体之间的流体。 SCF萃取  （Supercritical fluid Extraction） *