新试剂对甲基苯基偶氮水杨基荧光酮的合成及绿色萃取体系的应用研究.pdfVIP

摘要 摘要 建立稀散金属高灵敏检测方法和适合湿法冶金的绿色萃取体系具有现实意义。基于 荧光酮类试剂结构与性能关系的规律性研究，成功设计合成一种新荧光酮试剂一对甲氧 基苯基偶氮水杨基荧光酮仞．MOPASF)。合成对甲氧基苯基偶氮水杨醛中间体，并对其 进行元素分析，再与偏苯三酚三乙酯缩合得p．MOPASF，试剂总产率为4l％；采用紫外 ∞V)、红外(IR)和电喷雾质谱(EIS)对试剂进行了结构表征；提出离子液体绿色工艺路线， 成功应用于1一辛基-3一甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([C8mim】[PF6】)的合成。 以钼、钨、锗、镓、铟五种金属元素作为稀散会属的代表，分别研究了p．MOPASF 与钼、钨、锗、镓和铟的显色反应。在硫酸介质和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在 下，p．MOPASF与钼和钨均发生灵敏的显色反应，均形成配位比为3：1的橘红色配合物， 配位比为3：1的橘红色配合物，配合物的最大吸收波长为507衄，表观摩尔吸光系数达 1．44×l p．MOPASF与镓和铟均发生灵敏的显色反应，均形成配位比为3：1的红色配合物，配合 定律。从上面数据可以看出，对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮是一种优良的螯合剂，可 用于稀散金属的分析和湿法冶金等领域。 尽管p—MOPASF与稀散金属的显色反应具有较高灵敏度，但对复杂样品中超痕量 测定仍显不足。为了进一步提高方法灵敏度，采用离子液体替代易挥发的有机溶剂作为 萃取介质，应用于稀散金属的液．液萃取。本文选择萃取效率高、相分离速率快的 液体相。在离子液体相中加入一定体积的丙酮溶液稀释，再加入适量的活性炭吸附，剧 钨、锗、镓、铟的含量。本课题重点讨论了钼的萃取体系，该方法应用于环境水样中超 痕量钼的测定，钼的萃取率和反萃率均较高，同时结合原子吸收光谱法进行了测定，结 果令人满意。离子液体是一种绿色溶剂，用它替代湿法冶金中使用的大量有机溶剂，从 而可消除由有机溶剂挥发而产生的环境污染。我们还进一步研究了锗的萃取体系。该萃 取体系应用于模拟的锌电解液中锗的回收尝试，萃取率和反萃率均取得了较满意结果。 关键词：对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮；显色反应；稀散金属；室温离子液体 Abstract Abstract Researchnewmethodsondetermmationoftracera佗metalswithbetter sensitiVi哆and ofraremetals extactionon are deVelopment with伊een systemmetallurgyindustlyVe叮 ontheconsiderationofthe thestructureof of importantincreasingly．BaSed relationship andtheir a new phenylnuoronereagents aIlalyticalcharacteristics， reagent， aIld inthis 0-MOPASF)，was 5节一methoxyphenylazosalicylfluoronedesignedsyntllesized element was to confimtheinte姗．ediateof Firstly， analysis laborato巧． applied 5节一