甲基橙制备和离解常数的测定.pptVIP

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2015-10-10 发布于重庆
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甲基橙制备和离解常数的测定.ppt

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按照表1，在9支比色管中加入各种试剂，配成pH＝2.8～4.6的缓冲溶液，然后各加入0.10mL甲基橙溶液，用水稀释至25mL标线，摇匀。进行目视比色，确定两端变色点和中间变色点。变色范围： * * 甲基橙的合成及pH变色域确定实验原理： + NaOH HCl NaNO2 C6H5N(CH3)2 HAc NaOH 实验步骤 1、重氮化反应：在100ml烧杯中＋10ml5％NaOH ＋ 2.1g对氨基苯磺酸 △ 溶解滴加6ml13％NaNO2 不断搅拌下缓慢在冰盐浴中控制溶液温度﹤5℃ 滴加7ml2.8mol/LHCl 不断搅拌下淀粉-KI试测试兰色，置于冰盐浴中反应15min。 2、偶联反应： 1.3mlN,N-二甲基苯胺＋ 1mlHAC 混匀不断搅拌下滴加到重氮化反应完全的溶液中继续搅拌 10min 缓缓加入25ml5%NaOH 不断搅拌下橙红色沉淀沸水浴溶解沉淀冷至室温放入冰水浴橙色晶体抽滤水洗醇洗晾干甲基橙 3、pH变色域确定：颜色 6.25 6.25 6.25 6.25 6.25 6.25 6.25 6.25 6.25 KHC8 H4O4 2.78 1.65 0.75 NaOH 0.02 0.73 1.60 3.93 5.58 7.23 HCl 4.6 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.2 3.0 2.8 pH 表1 pH＝2.8～4.6的缓冲溶液配制方案注: 表1中除pH值外，其他数据为体积（mL）。 *