高效液相色谱法测定含量时关于确立色谱条件与溶液浓度的讨论.pdfVIP

中国药品标准 2008 年第 9 卷第 4 期 2　　88 Drug St andards of China 2008 ,vol9 No4 高效液相色谱法测定含量时关于确立色谱条件与溶液浓度的讨论 谢沐风(上海市药品检验所 ,上海 20 1203) 摘要 　本文就如何建立高效液相色谱法测定含量的色谱条件与溶液浓度进行了论述 ,系统地阐述了确定的理由,并列举了质 量标准制订和实际测定中存在的一些问题 。 ( ) 关键词 :高效液相色谱法 H PL C 法 ; 含量测定 ; 方法建立 ; 色谱条件 ; 溶液浓度 中图分类号 :92 12 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :1009 - 3656 (2008) - 3 - 288 - 2 Discussion about Chromatographic Conditions and Solution Concentration in Content Determina tion by HPL C Xie Mufeng ( S hang hai I ns t it ute f or D rug Cont rol , S hang hai 20 1203) 　　含量测定色谱条件与溶液浓度应如何确定 , 目 流动相的调整包括 : 对流动相 的组成和 比例 前尚没有文献发表和专门的书籍论述 。如今的质量 进行适当更改 , 即不采用梯度 、使待测物质的保留 标准中,一般均采用与有关物质测定相同的色谱条 时间缩短 、避免采用刺激性 、毒性较大的试剂 ; 虽 件 ,浓度通常设定为有关物质测定时供试品溶液浓 然这种调整会使主成分与相邻杂质不能完全分 ( 度的 1/ 10 ,但在一些特殊情况和某些剂型时 ,则应 离 ,但可通过将含量测定浓度设定得低一些 在满 尽可能地采用更低浓度 。本文将着重讨论确立含量 足精密度试验和线性试验的前提下 , 可设定为有 测定色谱条件与浓度的原理 ,并列举 目前质量标准 关物质供试品溶液浓度的 1/ 100 ) ,使杂质的响应 中存在的问题和各剂型应用时的具体实例及注意 接近噪音范围 ,直至可忽略 ; 或将检测波长更改为 事项 。 杂质无吸收或吸收很弱 、而主成分仍然有较强吸 1 　如何确立含量测定时的流动相 收的波长 。这样 , 杂质即便存在对含量测定等项 采用高效液相色谱法测定一个多组分物质的出 目的检测结果亦影响不大了 。同时 , 可大大提高 ( [3 ] 发点 ,是将被测物与非被测物 即通常所说的杂质 、 工作效率 、做到事半功倍 。如在文献 中 ,非那雄 ) 有关物质 分离后进行 。因此 ,在标准中对有关物质 胺有关物质测定时 , 流动相 中含有 四氢呋喃 ——— 测定所采用流动相可以说是最为适宜的条件 , 因为 ( 刺激性较大的溶剂 水乙腈四氢呋喃 = 8 ∶2 5 ∶ ( ) 它的建立