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维普资讯 Vl。1.15 高分子材料科学与工程 No.3 1999年 5月 POI.YMERMATERIAISSCIENCEAND ENGIN日日RING May 1999 高固体含量酚醛树脂 的固化特征及动力学研究 李郁忠 寇晓 郑宏军 D 77 (西北工IkX.:9、西安 、?loo?2) ‘磊 ‘磊I.女.m‰)o ;fj一 摘要 本实验鲁成 了田体音量 80 上的酚醛树脂。利用 IR、DSC技术研 究了目化特征 厦其动 力学=结果表明。羟 甲基参与目化反应,生成亚甲基或醚链。固化过程中放热和吸热共同作用,健动态DSC固化曲线上出现平缓宽阔的 放热峰 。DsC数据分析表明,此种 高固体台量的酚醛树脂 具有易于固化的特点。 关键词竺 望苎耋墨,里些 ’差示扫描量热法 歉台, 传统的甲醛水溶液法合成酚醛树脂的固体含量 样品同 12节。用Perl6aElmerD.FK27系统测 一 般为 5O ~55 ,脱水或干燥工序不仅产生大量 试,气氛为氮气,气体流速为 30mI./min。动态DSC 含酚、醛、醇的废水,而且增加了生产能耗.降低劳动 升温速率分别为 5、10、20C/min,样品放于铝锅中 效率,据统计.平均每生产 1t酚醛村脂产生废水 加盖测试。 650~900 左右 ,造成严重的环境污染。高固体含 量 的酚醛树脂即维持 了酚醛树脂的各项性能,又解 决了上述问题,在国外已有应用 。j。但 国内在工业 中的应用尚未见报导。为此 ,笔者开展了高固体含量 酚醛树脂的系列研究。前期工作中发现.高固体含量 L/ / 酚醛树脂的台成反应及分子结构与水溶液法合成的 酚醛树脂相似,且分子量稍高。与氢氧化钠或氨水催 30 :o ×10一 fern 化的酚醛村脂相比,具有快速固化的特点。适用于热 )Uncured 固性注塑成型。本文借助 IR、DSC分析技术研究了 这类树脂的固化过程 及动力学,为更好地了解高固 体含量酚醛树脂的结构与性能之间的关系.优化成 型加工条件 ,提高产品质量提供科学依据。 / 1 实验部分 3C, 20 1.1 样 品处理 d× 【0 fc[l【‘ 实验合成 的高固体含量 酚醛树脂除去游离酚 (b cured(160 /d0mm) 后,置于真空烘箱 中,7998.6Pa真空度,6o~ 70C 1Fig.1 IRi~f,tt2tol#..eeolkresins~itlalargesolidc0ne【n【 处理 180min。取出研细后继续真空于燥 120nl[n,冷 2 结果与讨论 却后得到未固化村脂样 品。将上述研细,干燥的树脂 2.1 高固体含量酚醛树脂的固化反应 在 160C下固化 30mjn,得到固化物样品。 Fig.1为高固体含量酚醛树脂固化前后的红外 1.2 红外光谱分析 光谱 图,比较 Fig.1可知,酚醛树脂 固化前在 1000 将研细干燥的树脂置于SPD。()RD一75
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