骨粉中磷钙含量的测定.pdfVIP

维普资讯 10 化学丹析计量 2001年，第 10卷，第4期 骨粉中磷、钙含量的测定 于志军 李天铎 刘 耘 (山东轻工业学院化工系，跻南 2501~0) 摘要 采甩氧瓶燃烧法消化骨格样品，比色法测定其磷含量，络台滴定法剥定其钙含量。经实际样品刹 定．驯1 定磷含量的变异系数≤0．24％，测定钙含量的变异系数≤O．14％。经 检验证明，氧瓶燃烧法消化样品的测定站果 与温友法无显著性差异。 关键词 氧瓶燃烧法 骨粉 消化 磷 钙 测定 骨粉中富含磷、钙等动、植物生长必需的元素， EDTA标准溶液：002mol／L。称取 76gED． 已广泛应用于畜牧饲料和氨、磷复合肥中。磷、钙含 _rA，加蒸馏水溶解并定容至 1009mL 准确称取 量是骨粉重要的质量指标 ，其测定步骤包括样品的 0．5005g基准碳酸钙 (105℃干燥 3h)溶于 25mL1 消化和磷、钙含量 的测定。样品的消化常采用化学 mol／L盐酸中，煮沸，除去二氧化碳 ，加蒸馏水定容 或高温处理破坏有机物 ，使其中的磷和钙元素转变 至250mL，得 0．02000mol／Lca2标准溶液。吸取 成可溶性的磷酸和钙离子。常用的消化方法有干灰 25．00mL002000mol／Lca2标准溶液于250mL锥 法和湿灰法… 干灰法是在马弗炉中高温处理样 形瓶中，用氨水 (1+1)中和至中性．加 l0InI_NH3一 品，周期长，耗电量大，劳动强度高。湿灰法是在加 NHlcl缓冲溶液 ，01g钙指示剂，用 EDTA标准溶液 热条件下，以强氧化剂分解有机物，虽然操作比干灰 滴定，溶液由酒红色转蓝色为滴定终点，计算 EDTA 法简单 ，但在消化过程 中会产生酸雾 ，污染环境。氧 标准溶液的浓度 ： 瓶燃烧法消化样品是测定有机物中磷含量快速、有 盐酸一钒钼酸铵显色剂 ：称取 1．25g偏钒酸铵 效的方法 ，但用于骨粉 中磷 、钙含量的测定尚未见报 (NI~VO3)溶于250mL沸蒸馏水中，冷却 ，加 250mL 道 。笔者用氧瓶燃烧法消化骨粉样 品 骨粉样品在 氧气助燃下灰化，其中的磷元素转变成磷酸根 ，钙元 盐酸(1+1)，制得 0．25％偏钒酸铵溶液。称取 25g 素转变成氧化物而被溶解在吸收液中。采用钒钼黄 钼酸铵溶于500mL60℃蒸馏水 中，制得 5％钼酸铵 比色法测定其磷含量 ，通过 EDTA络合滴定法测定 溶液。将 0．25％偏钒酸铵溶液与 5％钼酸铵溶液等 其钙含量。此方法操作简便、快速 ，样 品分解完全， 体积混合 ，制得盐酸一钒钼酸铵显色剂 ； 无污染 ，无损失，可用于磷 、钙含量 的测定。经 t检 2，6．二硝基苯酚指示剂：称取0．2g2，6-二硝基 验证明，氧瓶燃烧法消化样品的测定结果与湿灰法 苯酚溶于 100g蒸馏水中； 无显著差异。 孔雀绿指示剂 ：1％水溶液 ： 1 实验部分 钙指示剂：称取 1g钙指示剂和99g氯化钠 ，混 1．1 主要仪 器 合研磨 ，拌匀； 分光光度计：722型，上海第三分析仪器厂 ： 盐酸、磷酸二氢钾 、偏