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商业科技 闪式提取银杏叶巾萜类内酯的 取液后用水洗涤两次,20ml/次。合并水层。用10ml醋酸乙酯萃 取,合并醋酸乙酯萃取液,回收醋酸乙酯后加lOml甲醇,用于进 工艺研究 样。 5.重复性实验。精密称取同批银杏叶粉末409,共5份,按 “样品溶液的制备”项下方法操作,制备样品溶液6份。进行含量 一程绍颖 沈阳一天生物制药有限公司 测定,计算RSD。 6,回收率实验。取已测知含量的样品5份,分别精密加人对照 [摘要]目的研究用闪式提取器从银杏叶中提取银杏萜类 品适量,依HPLC法测定,计算回收率,RSD。 内酯的工艺。方法用正交实验进行提取方法的研究,用高效液相 三、结果 色谱(HPLC)法测定银杏内酯的含量,流动相为甲醇一水(30:70), 1.HPLC结果及标准品线性关系 流速为0.8ml/min,用蒸发光散射检测器,柱温为30℃。结果闪在前述色谱条件下,各种银杏内酯能够很好地分离,以对照 式提取银杏叶萜类内酯的合适工艺为:植物粒径50目,提取时间5 品浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,进行线性回 min,乙醇浓度60%,液固比20:1,此条件下萜类内酯提取率平 12×一2.56732,R=0.998; 归。回归方程为:白果内酯Y=0.563 均值可达1.712 mg/g。结论闪式提取是一种有效的提取银杏萜类 Y=0.456 银杏内酯AY=0.34856X一3.15764,R=0.997;银杏内酯B 内酯的方法。 55X一3.2341 78X一4.45624,R=0.997;银杏内酯CY=O.323 3, [关键词]闪式提取银杏叶萜类内酯 R=0.999。 2.闪式提取银杏萜内酯正交实验结果 用闪式提取技术提取银杏叶中银杏内酯。取影响闪式提取的主 在本实验范围内,各因素对提取效果的影响程度依次为:A(颗 要因素即粒径大小、提取时问、乙醇浓度和液固比4个因素,各取3 个水平进行L9(34)正交实验,用液相色谱法检测银杏内酯提取率, 高度显著性。B和C因素影响差异有显著性。比较k值,得较好的因 并以此为评价指标,确定最佳工艺条件。 素水平组合为A281C3D2。与单因素实验的最优因子组合一致。 一、器材 即颗粒大小为50目,提取时间为5min,乙醇浓度为60%。液固比 1.材料与试剂。银杏叶由浙江康恩贝制药股份有限公司提供; 为20:1。 银杏萜类内酯(白果内酯及银杏内酯A、B、C)标准品购自中国药品 3.精密度实验结果。取最小浓度对照品
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