铝土矿中氧化铝的测量不确定度评定.pdfVIP

· 32 · 铝 镁 通 讯 2009年№3 铝土矿中氧化铝的测量不确定度评定 张爱芬 (中国铝业郑州研究院 河南 郑州 450041) 摘 要 ：本文对 X射线荧光光谱~(XRF)测定铝土矿中氧化铝的洲量不确定度来源进行 了分析．对XRF测定铝土矿 中氧化铝结果的测量不确定度进行了评定 ．并给出了扩展不确定度。 关键词 ：X射线荧光光谱法，洲量不确定度 ，铝土矿 ，氧化铝。 X射线荧光光谱法已广泛应用于测定各种材料 仪 ；上海宇索 电子公 司 DY501型 电热融样机 ； 的化学成分。然而完整的定量分析报告除了给出测 BS210S型电子天平(北京赛多利斯公司)；混合熔剂 定结果 ，还应表明其不确定度 ，以使报告使用者了解 (Li2B4o7(12)+LiBO2(22)；硝酸铵溶液 (500g／L)； 结果的可靠性，同时也使测定结果与其他方法的测 溴化 锂 饱 和 溶 液 ；铂 一金 坩 埚 (WPt95％ + 定结果具有可比性。 WAu5％)。 根据 1995年公布的 《测定不确定度表示指南》 1．2 测量条件 (GUM)国际标准和 1999年国家质量技术监督局发 元素的测定采用 Ka分析线 ，PE002分析 布了JJF1059—1999(测定不确定度评定与表示》uJ 晶体，300~m准直器，流气正 比探测器，Rh靶 x光 计量技术规范，近年来 ，测量不确定度评定在化学分 管，20=144．8376。，PHD为 22～78，测量时间20s，X 析领域的越来越受到重视 ，检测报告也要求提供其 光管电压 25kv，管流 100mA。 测量不确定度 J。JJF1059--1999给出了测量不 1．3 试验方法 确定度定义是 “表征合理地赋予被测量之值的分散 根据 YS／T575．24—200X铝土矿石化学分析 性，与测量结果相联系的参数”。不确定度越小 ，测 方法．X射线荧光光谱法测定铝土矿中元素含量的 量结果的可疑程度越小 ，可信程度越大，反之亦然。 方法[4】，准确称取 0．7000g样 品，7．O000g混合熔剂 测量不确定度按照评定方法 的不同区分为 A类标 (Li2B407(12)+LiBO2(22))，放人瓷坩埚 中，搅拌均 准不确定度和B类标准不确定度。前者是指对 n 匀，转入铂一金坩埚 (WPt95％+WAu5％)内，加入 次重复观测进行统计得出的标准不确定度 ，后者是 2mL硝酸铵溶液 (500g／L)，5滴溴化锂饱和溶液， 根据许多已知信息通过某种函数关系计算得到的标 将坩埚置于700℃高温炉中预氧化 5min，再放人熔 准不确定度 ，各种因素引起的输入量的不确定度分 样机上 1075℃熔融 12rain，浇铸制备玻璃样片。 量评定 ，根据不确定度传播定律，对各分量进行合 1．4 数学模型的建立 成，从而得到合成标准不确定度 ，再按照所确定的置 选择 15个标准样品按 1．3的方法制备成玻璃 信概率将合成标准不确定度乘上包含因子，从而得 样片，用 X射线荧光光谱仪 已选择的参数测量其相 到扩展不确定度。 对荧光强度R，根据x荧光光谱仪配套软件 SuperQ 本文根据 X射线荧光光谱法测定铝土矿 中氧 按照最小二乘法 回归得到强度 R与相应含量 ∞的 化铝的方法特点，经分析列出测量不确定度来源，建 线形 函数。 立了相关数学模型，并进行分量评定，计算合成标准 (1J=D+E