荧光分光光度法测定水产品中的石油烃.pdfVIP

《河北渔业~2014年第9期 (总第 249期) o检验与检测 DOI：10．3969／j．issn．1004—6755．2014．09．010 荧光分光光度法测定水产品中的石油烃 马瑞欣 ，苏欢欢 ，梁艳红。，孙伟彬 ～，安志业。，张 勇 (1．河北省水产养殖病害防治监测总站，石家庄 050011； 2．河北省水产品质量检验检测站 ，石家庄 050035；3．河北省水产技术推广站 ，石家庄 050011) 石油是一种成份复杂 的混合物 ，主要包括饱 钠 (优级纯)，二氯 甲烷 (色谱纯)； 和烃 、芳香烃类化合物 、沥青 、树脂类等。随着石 标准贮备溶液 ：购 自国家海洋环境监测中心， 油工业的发展，石油烃 已成为造 成海洋污染 的主 浓度 1000Fg／mL，采用 2O号重柴油和润滑油为 要物质之一 ，特别是其中的芳香烃类化合物是对 原料配制而成。 水生生物构成危害的主要部分。水中的石油烃能 实验所用水为超纯水 。 被吸附于水体中的悬浮颗粒和胶体颗粒 ，鱼类通 2 实验方法 过体肤渗透 、呼吸代谢蓄积在体 内，造成鱼类体型 弯曲畸形 ，影 响鱼类 的生长繁殖 。双壳 贝类 由于 2．1 样 品预处理 从水 中摄食悬浮颗粒和胶体颗粒 ，对石油烃 的富 贝类 ：用蒸馏水洗净贝壳外部附着物 ，取软体 集能力很强 ，石油烃可抑制双壳类的免疫力 ，增强 组织和体液匀浆后放入磨 口玻璃瓶中，一20℃保 疾病 的易感性 ；水中的石油烃被鱼贝富集后 ，通过 存备用 。 食物链危害人体健康。 目前生物体 内的石油烃测 鱼类、虾类等取可食部分匀浆 ，放人磨 口玻璃 定方法主要有 紫外法_1]、荧光分光光度法 2【]。 瓶中，一20℃保存备用 。 GB17378．6—2007中石 油烃 的测定采用荧光 分 2．2 样 品前处理 光光度法 ，但该方法检测批量样 品时，可操作性 称取样品2～5g于 100mL皂化瓶中，加入 2O 差 。因此本文对实验条件进行了研究和改进 ，以 ml6mol／I氢氧化钠溶液 ，涡旋混合均匀 ，放人 35 适用于批量样品的检测 ，并对实验应注意的问题 ℃恒温水浴振荡器中避光振荡 11h，加入 20mI无 进行 了总结 。 水乙醇，涡旋振荡 ，放置 4h后 ，转入 250mI分液 漏斗中，用 10mL二氯甲烷洗涤皂化瓶 ，洗涤液转 l 材料与方法 入 250mL分液漏斗中，加入 30mL饱和氯化钠溶 1．1 仪器与设备 液、100mI水 ，充分振荡，静止分层 ，下层放入 100 荧光分光光度计 (日本 日立 ，F一7000)、涡旋 mL鸡心瓶中，再用 10mL二氯甲烷洗涤皂化瓶后 混合振荡器 (Ms3，广州仪科)、数显恒温振 荡器 转移到 250mL分液漏斗中进行萃取 ，萃取液合并 (上海梅香 ，SHY一2)、千分之一 电子天平 (赛多 到 100mL鸡心瓶中，4O℃旋转蒸发至干，准确加 利斯 CP323S)、万分之一 电子天平 (赛多利斯 ， 入 10．0mL石油醚定容，涡旋混匀 30S，转移到 10 BT224S)、超纯水 仪 (millipore)、离心机 (湖南湘 mL玻璃试管中，4000r／rain离心 5min，上清液供 仪 ，TDZ5一WS)。 荧光分光光度计测试使