粒径可控纳米金的制备及表征.pdfVIP

维普资讯 2008年第7期／第29卷 黄 金 GoLD 粒径可控纳米金的制备及表征 ． 谢 娟 ，王延吉 ，李艳廷 ，赵新强 ，魏 雨 (1．河北工业大学化工学院；2．石家庄铁道学院材料科学与工程分院；3．河北师范大学化学与材料科学学院) 摘要 ：以氯金酸 (HAuC1)和硼氢化钠 (NaBH )为原料 ，柠檬酸钠 (Na3C6H5O，)作保护剂 ， 在室温条件下，一步还原制备 出了不同粒径的单分散纳米金颗粒。应用 x射线衍射仪、透射 电子显微镜、激光粒度分布仪和紫外一可见分光光度计对产品进行表征 ，结果表明，制备的纳 米金颗粒呈球形，为面心立方结构；柠檬酸钠保护剂的存在 ，不但提 高了金颗粒的单分散性和 稳定性，还在一定程度上抑制 了金颗粒的生长，使得其粒径可控 ，且分布很窄。紫外 一可见吸 收光谱反映出，随着粒径的增大，胶体金在可见光区的最大吸收峰逐渐向长波方向移动 。 关键词：单分散；纳米金颗粒；制备；表征 中图分类号：0614．123 文献标识码：A 文章编号：l00l—l277(2008)07—0003—04 生产 ；辐射源 CuK。，A=0．15406nm。 0 引 言 H一600型透射 电子显微镜 (TEM)，日本 HI— 纳米金颗粒以其 良好的稳定性 、小尺寸效应、 TACHI公司生产 。 表面效应、光学效应 以及独特的生物亲和性 ，在许 ZETASIZER3000HSA型激光粒 度分 布仪 ， 多领域显示出了潜在的应用价值 ，引起 了广大科 英 国MALVERN公司生产 。 技工作者的浓厚兴趣 ¨|2j。通过简单方法制备出 双光束 U一3010型紫外 一可见分光光度计 ， 单分散性好、粒径可控 的纳米金颗粒一直是研究 日本 HITACHI公司生产 。 者追求的 目标 。迄今为止，已有很多种成熟 的制 实验 所 用 氯 金 酸 (HAuC1)、硼 氢 化 钠 备纳米金的工艺方法 ，如气相蒸发法、溶剂还原 (NaBH )、柠檬酸钠 (Na，CHO，)均为分析纯试 法、相转移法、溶胶凝胶法、真空蒸镀法 、水热法 、 剂 ，使用前未经处理。实验用水为蒸馏水。 微波合成法等 。最近 ，发现在纳米金颗粒的液相 1．2 纳米金颗粒的制备 合成中，使 用不同类型的模板剂 4【|5]、表面活性 配制 3×10 mol／L的 HAuC14、0．1mol／L的 剂 6【或巯基烷烃化合物保护剂 l9J，对其形貌和 NaBH4、0．04mol／L的 NaC6H5O7水溶液 ，备用 。 大小的调控有突出的作用 ；不过有机试剂的使用 ， 实验时 ，按 预先设计 的反应 条件 量取 25mL的 尤其是高分子有机物模板剂，往往会对环境造成 HAuC1和一 定体 积 的 Na，CHO 溶 液，置 于 不 同程度的污染 。 100mL圆底烧瓶中，室温下搅拌均匀后 ，迅速加 笔者主要针对氯金酸 一硼氢化钠水相还原 入 0．9mL新配制的 NaBH 溶液 ，即可得到纳米 法，研究了保护剂柠檬酸钠的添加量对纳米金颗 金溶胶 。 粒形貌、粒度及其光学性质的影响。该方法不仅 1．3 纳米金颗粒 的表征 能够得到粒径分布较窄的纳米级单分散球形金颗 x射线衍射分析在工作 电压为 40kV、电流为 粒，而且可 以对其尺寸进行有效控制，工艺简便， 40mA的条件下进行测试 ；所需 固体粉末是将金 成本低廉 。 溶胶在 40℃下减压旋转蒸发成浓溶液，再进行 真空干燥得