月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENxIHuAxUE)研究简报 第10期 Chinese of 1487～1490 Joumal 2007年10月 AnalyticalChemistry 月桂酸毛细管胶束电动色谱．质谱测定农田水中的三嗪类农药 李晓静1 黄丽涵1 徐远金“，2 1(广西大学糖业工程技术研究中心，南宁530004) 2(广西亚热带生物资源保护利用重点实验室，南宁530004) 摘 要 基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源，且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的 影响，建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱一电喷雾质谱联用(MEKc—EsIMs)同时测定8种 三嗪类农药的新方法。在以40mmoL／L月桂酸和140mmoL／L氨水作为缓冲溶液、70％的异丙醇(含3．0 mmoL／L的醋酸铵)作为鞘液的条件下，各组分分离良好；结合固相萃取(sPE)技术对农田水样进行测定，各组 分检出限为0．040～0．10肛∥L；回收率在87．2％一97．3％之间。 关键词胶束电动毛细管电泳，月桂酸，电喷雾质谱，三嗪类农药 1 引 言 三嗪农药是一种应用广泛的高效除草剂。由于其具有高水溶性，在应用过程中可能对地表水和其 它饮用水源造成污染。三嗪类农药的测定常采用气相色谱HJ和高效液相色谱法(HPLc)旧J。 毛细管胶束电动色谱(MEKc)综合了高效液相色谱的分配机理和毛细管区带电泳的电渗及电泳机 理，既可以分离电中性物质，又可以改善带电物质的分离旧J。它具有分离选择性易调节、分离效率高、 速度快、有机溶剂和样品消耗少、样品处理简便等显著优点，已成为一种有效的环境样品中的农药分析 足，在一次分析中可同时得到组分迁移时间、分子量和碎片特征信息，为复杂样品的定性、定量分析提供 了一种强有力的手段HJ。但是MEKC常用的非挥发性表面活性剂和缓冲体系会降低大气压电喷雾电 低的大气压化学电离源(APcI)代替EsI【6J，或者采用部分填充胶束o7|、反相迁移胶束哺J、耦合毛细管 等报道由长链烷基酸组成的缓冲体系，能很好地解决了MEKC与Ms的兼容性问题…j。实验表明，月 桂酸／氨水缓冲体系对三嗪类农药在ESI电离源的电离强度没有明显的影响。基于此，本研究建立了 MEKC—ESIMS测定8种三嗪类农药的方法，并应用于实际样品测定，结果令人满意。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 MsDTRAP HP30CE毛细管电泳仪和1100 sL质谱仪通过cE．Ms喷雾组件连接，鞘流液通过1100 等梯度泵和1：100分流器提供(A百lent公司)；未涂层弹性石英毛细管83cm×75恤m，有效分离长度 74．5 Pro cm(河北锐丰)；868 Plus超纯水仪(Labconco公司)；多管真空处理系统、AccuBondODs—C。。(500mg，6mL)固相萃取柱 司)；三羟甲基氨基甲烷(瞄s)，优级纯(东京化成工业株式会社)；莠去津、特丁净、扑灭通、氰草津、扑灭 津、莠灭净、嗪草酮及西草津农药对照品(s唔ma．Al拍ch公司)。水为超纯水。 2．2标准溶液的配制 2007旬1-23收稿；2007JD2司15接受 本文系广西自然科学基金资助项目(No．0009010) ·E—mail：yjxu@舒u．edu．cn 万方数据万方数据 分析化学 第35卷 准确称取嗪草酮、氰草津、西草津、莠去津、扑灭通、莠灭净、扑灭津及特丁净各lO．0 mg，分别用甲 醇溶解并定容至10mL，得1