DBU选择性络合法分离C60.pdfVIP

第 24卷 第4期 西 南 科 技 大 学 学 报 V01．24No．4 2009年 12月 JournalofSouthwestUniversityOfScienceandTechnology Dee．2O09 DBU选择性络合法分离 C60 杨文宁 彭汝芳 王 凯’金 波 张 勇2 楚士晋 2 (1．西南科技大学材料科学与-I-程学院 四川绵阳 621010；2．中国工程物理研究院 四川绵阳 621900) 摘要：利用DBU选择性络合高碳富勒烯和C。，从粗富勒烯中分离得到了纯度99％的C∞，通过单因素方法对其工艺 条件进行了研究，考察了溶剂种类、溶剂体积、反应温度、反应时间、反应物料比对 c∞纯度和回收率的影响，得到了 分离c 的较优工艺条件：200mg自制粗富勒烯，DBU与富勒烯质量比1：I，甲苯20mL，反应温度 1O℃，反应时间 8h，所得C 的纯度和回收率分别为99％、75％。 关键词：选择性络合 DBU 富勒烯 中图分类号：O613．71 文献标识码：A 文章编号：1671—8755(2009)04—0005一o4 SeparationofC6obySelectiveComplexationM ethod、)I，ithDBU YANGWen。ning，PENGRu—fang ，WANGKai，JIN Bo， ZHANG Yong2 CHUShi,jin2 ， (1．SchoolofMaterialsScienceandEngineering，SouthwestUniversityofSceinceand Technology， Mianyang621010，Sichuan，China；2．CAEP，Mianyang621900，Sichuan，China) Abstract：C60wasseparatedfrom crudefullerenesbyselectivecomplexationmethodwiht DBU，andreac— tionconditionsaffectingpurityandrecoveryofC60wereinvestigatedbysinglefactormehtod．Theoptimal reactionconditionswith purity of99％ andrecovery of75％ ofC印were：200mgself-prepraedcurde fuUerenes，1：1weightratioofDBU andfullerenes，toluene20mL，10oC ofreactiontemperature，8hof reactiontime． Keywords：Selectivecomplexation；DBU ；Fullerenes 由于特殊的结构和性能，富勒烯在材料、化学、超导与半导体物理、生物等学科和激光防护、催化剂、燃 料、润滑剂、合成、化妆品、量子计算机等工程领域具有重要的研究价值和应用前景。然而，由于富勒烯在一 般有机溶剂尤其是极性溶剂中的溶解度很差，对其进行提取和精分的难度很大，致使其制备成本很高，价格 昂贵，限制了其深入研究及大规模应用。自1990年Huffman和Kratschmer等制备出克量级的C印以来，文献 报道了很多分离纯化富勒烯的方法，如色谱法 、重结晶法 J、升华法 以及利用 A1C1[sj及杯芳烃 的 络合法等，但以上方法存在操作繁琐、纯化量小、成本高等缺点，不适宜大量分离。 在络合法分离富勒烯的文献_】报道中，DBU是一种效果 良好的选择性络合剂，它是一种无色或浅黄色 的透明液体，具有强碱性，与有机化合物有 良好的相溶性。DBU脒式结构 (N=C—N)的氮原子上含有孤对 电子，是 良好的电子给体 ，富勒烯由于其独特的结构和物理化学性质，具有较强的电子亲合势 (2．6～2．8 收稿 日期 ：2009—08—19 基金项 目：国家863计划项 目(2007AA03Z329)，国家自然