后处理工艺中铀的快速分析.pdfVIP

维普资讯 第 26卷 第 4期 化 放 射 化 学 Vo1．26NO．4 2004年 11月 of and Radiochemistry NOV．2004 文章编号 ：0253—9950(2004)04—023004 后处理工艺 中铀 的快速分析 张丽华，郭魁生，刘焕 良，吴继宗 中国原子能科学研 究院 放射化学研 究所 ，北京 102413 摘要：建立 了用于PUREX流程中常量铀 的快速分析方法。方法以磺基水杨酸为显色剂，0．5mol／L三乙醇 胺一0．1mol／I．磺基水杨酸 (体积比2：3)为缓冲剂测定铀的含量。该方法适用于有机相和水相中常量铀的分 析。取样量 为 10 I时 ，水相 中铀测定值的相对标准偏差 S为 1．2 ，分析时间为 3min；有机相中铀测定值 的 S为 4．6 ，分析时间为 5min。 关 键 词 ：分光光度法 ；铀；磺基水杨酸 中图分类号 ：()614．62 文献标识码 ：A 在后处理工艺流程控制 中，铀 的分析点多，分 国核工业总公司兰州核燃料厂生产 ，不确定度为 析频率高 ，且浓度范 围跨度大 (10 ～ 10 g／I)， 0．02096／)配制成一系列不同浓度的溶液；磺基水 既有水相样 品，也有有机相样 品。因此建立快速 、 杨酸 ，三乙醇胺 ，氢氧化钠 ，均为分析纯 ，北京化工 准确测定铀含量 的方法是非常必要 的。 厂生产 ；缓 冲显色混合液 ：0．5mol／I三 乙醇胺一 目前关于铀分析方法 的文章很 多，在铀含量 0．1mol／I磺基水杨酸 (体积 比 2：3)；显色剂 ： 为 5g／I以上的样 品分析中，有 7吸收法 口j、X射 0．1mol／I磺基水杨酸。 线荧光法 、分光光度法 J。7吸收法 由于工作 曲线斜率小及透射源 的7射线的统计涨落影响了 方法 的准确度 。X射线荧光法需要制作薄膜源 ， 测量也需要较长 的时间，无法实现快速分析 。而 普通 的分光光度法。。。在常量铀 的测定 中，并没有 体现 出快速 、简单的特点。 后处理工艺 的复杂性 、多样性和样 品的高活 度 ，要求分析方法具有快速 、自动化、远距离操作 图 1 流动注射分析系统示意图 等特点。针对高浓度铀 的分析 ，本工作选用灵敏 Fig．1 Schematicchartofflow injectionanalysisofU 度不高 、但选择性好的磺基水杨酸作显色剂 ，采用 1——样品瓶 (Sampleflask)，2——蠕动泵 (Creeppump)， 便捷 的取样器 ，并在流动注射系统 中进行样 品的 3—— UV一分光 光度计 (UV—Spectrophotometer)， 测定 ，以实现快速 、准确 、半 自动化分析 。 4——计算机 (Computer)，5——废液杯 (Wastecup) l 实验部分 1．2实验方法 1．1 试剂和 仪器 分析水相 中铀含量 时，取缓 冲显色混合液 5 UV一4型紫外 可见分光光度计 ，英 国 UNI— mI于 10mI容量瓶 中，加入 10ffI样 品，用水稀 CAM 公 司产 品；pH S一3C酸度计 ，上海精密科学 释至刻度 ，摇匀，进行流动注射测定 。 仪器有限公司产品；流动注射分析系统示于 图 1。 分析有机相 中铀含量时，取缓 冲显色混合液 标准铀溶液 ：用八氧化三铀 (GBW04201，中