微波消解ICP-OES 快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁, 钛, 钒[J].pdfVIP

第 3 0 卷 , 第 8 期 　 　　　　　　　　　　　光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol30 ,No 8 ,pp 227722 80 2 0 1 0 年 8 月 　　　　　　　　　　　 　Sp ect ro scop y and Sp ect ral Analy si s Augu st , 20 10 　 微波消解 ICPOES 快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁 、钛 、钒 1 2 2 1 1 1 朱霞萍 , 尹继先 , 陈卫东 , 胡子文 , 梁庆勋 , 陈铁爻 1 成都理工大学材料与化学化工学院 , 四川 成都 　6 10059 2 广州出入境检验检疫局化矿处 , 广东 广州 　510623 ( ) 摘 　要 　建立了添加络合剂 A 进行微波消解难溶钒钛磁铁矿 , 电感耦合等离子体发射光谱 ICPO ES 测定 其中铁 、钛 、钒的方法 。通过正交实验确定的最优消解条件是 : 0 1 g 钒钛磁铁矿 ; 12 mL 浓盐酸 ; 004 g 络 合剂 A ; 消解 时间 10 min ; 微波功率 385 W 。用新建立 的方法对攀枝花钢铁研 究院的钒钛磁铁矿 ( GBW07226) 进行消解 , 用 ICPO ES 法对 Fe , Ti , V 进行测定 , 测定的相对误差和相对标准偏差均达到分析 化学的要求 。新建立的方法中 , 添加络合剂与溶解出的金属离子络合 , 使得试样与溶解介质盐酸的接触面不 断更新 , 显著加速了矿物的溶解 , 用 ICPO ES 法测定消解液 , 实现了多种主量 、微量元素同时测定 。该法试 剂用量少 、经济 ; 样品消解 、测定迅速 ; 对环境友好 ; 适合大批量样品快速测定 。建立的方法对国家商检部 门、相关分析测试单位等具备实际应用价值 。 关键词 　微波消解 ; 钒钛磁铁矿 ; ICPO ES ; 络合剂 A 中图分类号 : O6573 　　文献标识码 : A 　　DOI : 103964/ ji ssn(20 10) 水果[8 ] 、蔬菜[9 ] , 近期关于铁矿石的微波溶样报道 , 大多都 引　言 是采用硫磷混酸[ 10 , 11] , 其溶样机理为磷酸对 Fe3 + 有很强的 络合能力 , 该法所使用的混酸在配制过程中有一定的危险 　　我国是国际铁矿石的最大买主 , 2008 年共进 口4436 6 性 , 且试剂价格相对于普通的盐酸要高 , 溶样过程中温度控 亿吨铁矿石 , 约占全球海运铁矿石比重的 52 % , 澳大利亚 、 制不好容易形成焦磷酸 , 溶样时间也较长 。Cl - 和 F - [ 1215 ] 等 巴西 、印度 、南非 、乌克兰等是我国铁矿石的主要进 口国 , 作为 Fe3 + 的强络合剂 , 也能增强溶样效果 , 但单纯的盐酸很 建立铁矿石的快速测定方法是商检部门为我国经济建设保驾 难将矿样溶解完全 , 加氟后溶样速度加快 , 但 F - 与金属离 护航的保证 。钒钛磁铁矿是一种富含多种有益元素并可被综