蒸馏法测定水中氨氮的问题探讨.pdfVIP

2012年 10月 枣庄学院学报 0ct．2012 第29卷 第5期 JOURNALOFZAOZHUANGUNIVERSITY Vo1．29N0．5 蒸馏法测定水 中氨氮的问题探讨 汤爱华 ，魏淑伟 (1．枣庄三益环保检测有限公司，山东 枣庄 277800；2．枣庄学院 化学化工与材料科学学院，山东 枣庄 277160) [摘 要]描述了蒸馏法测定氨氮时经常遇到的问题，提出了使用改进了的蒸馏装置对水样进行蒸馏预处理，在合理控 制 pH的前提下，所得数据具有较高的精密度和准确度． [关键词]氨氮测定；蒸馏法 ；预处理 [中图分类号]X832 [文献标识码]A (文章编号]1004—7077(2012)05一O110—05 0 引言 氨 氮 以游 离 氨 或 者铵 盐 的形 式 存 在 于 水 体 中 ，二 者 的组 成 比 由水 的 PH 值 和 水 温 决 定 ．游 离 氨 的含 量 与 PH 值 成 正 向关 系 与水 温 成 反 向关 系 ；铵 盐 则 相 反 ．水 中氨 氮 主 要 来 源 于 三 方 面 ：城 市 生 活 污 水 、氨 和 亚 硝 酸 盐 间 的互 相 转 化 以及 某 z12业 废 水 ，如 焦 化 废 水 和合成氨化肥厂废水等 ．近年来 ，随着人 民生活水平 的不 断提 高 ，私 家车 的数量 也越来越 多 ，大 量 的 自用 轿 车 和 各 种 型 号 的货 车 等 交 通 工 #t-也 会 向环 境 空 气 排 放 一 定 量 含 氨 的汽 车 尾 气 ．这 些 气 体 中 的氨 溶 于 水 中 ，也 会 形 成 氨 氮 ，进 而 污 染 水 体 ． 氨 氮 是 水 质 评 价 中 的一 个 重 要 指 标 ，有 助 于 评 价 水 体 受 污 染 情 况 和 自净 的状 况 ．目 前 ，常 用 来 测 定 氨 氮 的两 种 比色 方 法 是 经 典 的纳 氏试 剂 比色 法 和 苯 酚 一 一次 氯 酸 盐 法 ． 国 内大 多 使 用 纳 氏试 剂 比色 法 ，因为 它 具 有 操 作 简 便 、灵 敏 等 特 点 ．但 当水 样 带 有 颜 色 、 比较 浑 浊 或 含 有 干 扰 物 质 时会 影 响显 色 ，进 而 影 响氨 氮 测 定 的 准 确 度 ．这 样 的水 样 ，在 分 析 时需 作 适 当 的预 处 理 ．常用 的预 处 理 方 法 有 絮 凝 沉 淀 法 和 蒸 馏 法 ．絮 凝 沉 淀 法 操 作 简 便 ，耗 时较 少 ，但 往 往 由于 国产 滤 纸 质 量 较 差 ，本 身 含 有 铵 ，且 铵 含 量 分 布 不 均 ，造 成 空 白 吸 光度 值 较 高 ，降低 了分 析 的灵 敏 度 ，甚 至 出现 空 白吸光 度 超 过 样 品 吸 光 度 的反 常 现 象 ． 蒸 馏 法 预处 理 耗 时较 长 ，也 经 常 存 在 以下 问题 ：带 氮 球 的定 氮 蒸 馏 装 置 ，使 用 时 间久 了 ， 橡 皮 乳 胶 易 老化 、漏 气 ；蒸馏 时 温度 过 高 ，蒸馏 速度 过快 ，不 能 保 证 氨 氮 被 硼 酸 充 分 吸 收 ； 比色 时 由于 硼 酸 的存 在 ，影 响水 样 的 pH值 ，需 做 中和 处 理 ，但 《水 和 废 水 监 测 分 析 方 法 》 (第 四版 )中对 加 入 氢 氧 化 钠 的量 ，以及 中和 硼 酸 的程 度 未 做 具 体 说 明． 本 文 主 要 针 对 蒸 馏 法 预 处 理 存 在 的 问题 ，进 行 了探 讨 ．我 们 使 用 改 进 了 的蒸 馏 装 置 对 铵 标 准 溶 液 进 行 蒸 馏 预 处 理 ，蒸 馏 速 度 …控 制 在 3～4ml／min；在 合 理 控 制 pH 值 的前 提 下 ，探 讨 了如 何 使 用 加 碱 法 或 稀 释 法 得 到 具 有 较 高 的精 密 度 和 准 确 度 的数 据 ． 1 实验 1．1 主 要 仪 器 ： YYSZL一201型 多功 能智 能蒸 馏 仪 见 图 l(山 东益 源环 保 科 技 有 限公 司)、250ml量 简 、250ml容 量 瓶 ． [收稿 日期]2012—09—16