分子筛催化剂的制备及其性能测定.pdfVIP

分子筛催化剂的制备及其性能测定综合实验指导书 1 分子筛催化剂的制备及其性能测定 据统计目前有90%以上的化工产品是借助催化剂生产出来的，没有催化剂就 不可能建立近代的化学工业，因此催化剂的研究和开发，是现代化学工业的核心 问题之一。 作为催化剂中重要产品分子筛催化剂，由于其独特的结构，在石油化工中具 有相当大多的用途，广泛应用于烷基化、岐化、催化裂化等反应。 工业催化剂的性能主要取决于其化学组成和物理结构，而衡量一个催化剂优 劣的综合指标是活性、选择性和使用寿命。对于一个工业催化剂的开发，实验室 的工作是最重要的，而且重点在催化剂的制备，接着要对制备的催化剂进行评价 和测试，以便比较和筛选出性能优异的催化剂。 因此，本实验拟通过对分子筛催化剂的制备、活性测试以及比表面积的测定， 了解实验室催化剂的开发过程，达到综合训练目的。 1、实验目的 （1） 设计催化剂的制备方法，掌握催化剂制备的全过程。 （2 ） 掌握用气固催化反应器测定催化剂的活性。 （3 ） 学会用 ST-2000 型比表面积及孔径测定仪测定催化剂比表面积。 2 、实验原理 分子筛是结晶型的硅铝酸盐，具有均匀的孔隙结构，其化学组成可以表示为： Me [(AlO ) (SiO ) ]mH O x 2 x 2 y 2 n 其中 Me 为金属阳离子，n 为金属阳离子价数，x 为铝原子数，y 为硅原子数， m 为结晶水的分子数。 在合成分子筛中主要有Na O、Al O 、SiO 组成的复合结晶氧化物，根据三 2 2 3 2 者数量比例的不同，可以形成不同类型的分子筛。根据晶型和组成中硅铝比的不 同，可以把分子筛分为A 、X 、Y 、M 、ZSM等各种类型。 + 为了适应分子筛催化剂的不同特性，需要将分子筛中的Na 离子交换成氢型 或其它阳离子以制备与反应要求相适应的分子筛催化剂。 分子筛催化剂的离子交换一般使用阳离子的水溶液，在一定的温度和搅拌下 通过一次或数次交换，以达到要求的交换度。以 NaY 分子筛离子交换为例，其 制备流程为： 分子筛催化剂的制备及其性能测定综合实验指导书 2 NaY →离子交换→洗涤过滤→干燥→成型→焙烧→催化剂产品 分子筛的类型、离子交换条件等都会对催化剂的性能产生影响。因此通过选 用不同的分子筛以及改变离子交换条件可以制备出各种不同的催化剂，通过催化 剂的考评来筛选催化剂并确定分子筛的类型及最佳制备条件。 本实验选择以苯、乙醇烷基化反应为探针，通过对催化剂的活性、选择性的 考评来评价催化剂的性能。 苯、乙醇烷基化制乙苯的反应中， 主反应： + C 2 H 5 O H C H + H O 2 5 2 主要副反应： C 2 H 5 + C 2 H 5 O H C 2 H 5 C H + H O 2 5 2 催化剂考评条件的不同，如温度、配料比、空速等都会影响催化剂的性能， 因此在考评及筛选催化剂时，应在相同的工艺条件下进行。 催化剂的比表面积是描述多相固体催化剂的一个重要参数。测定催化剂比表 面积的常用方法是BET法和色谱法，其基本原理均基于气体在催化剂表面的吸附