酸解微波灰化ICPOES测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素.pdfVIP

V01．2 第29卷，第6期 光谱实验室 9，No．6 0 2 12年1 ChineseJournalof 1月 SpectroscopyLaboratory 钙、铁、钠、镍和钒元素① 王豪 张樱② 邬蓓蕾 林振兴 华正江 (宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心浙江省宁波市马园路9号315012) 摘 要采用微波灰化一电感耦合等离子体一发射光谱法测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素。石 油沥青样品通过硫酸酸解处理，解决了样品无法低温灰化的问题，并对微波灰化温度、硫酸用量、升温程序 及样品称样量进行了详细研究，结合差示扫描量热法确立了石油沥青微波灰化前处理的最佳条件。钙、铁、 钠、镍和钒元素方法检出限分别为0．04、0．10、0．64、0．28、0．22mg·kg～。加标回收率在79．7oA一97．8％ 之间，相对标准偏差为3．4％一8．3％，重复性和回收率实验结果表明该方法能满足石油沥青中元素分析的 要求。 关键词 微波灰化I差示扫描量热法；电感耦合等离子体一发射光谱法，石油沥青；酸解 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号11004—8138(2012)06·3620—05 1 引言 石油沥青是以减压渣油为主要原料制成的一类石油产品，包含石油中所有的重组分。这类沥青 主要用于道路铺设和建筑工程等，是全世界用的最广的地沥青材料。石油沥青的化学成分有很大区 别，但元素组成基本相同，主要以碳、氢元素为主，同时含有少量的硫、氮、氧和一些金属元素。虽然 属元素对水体的危害性研究国内外已有相关报道【1]，主要是由于沥青路面在使用过程中，汽车尾气 的不断排放、轮胎磨耗等使得金属进人沥青路面中，随着雨水的冲涮而析出，造成收纳水体或公路 周围土壤的金属污染。 目前国内外尚无针对石油沥青中金属元素含量的规定，只有行业标准sN／T 了煤沥青中钙、铁、钠、镍、硅、钛、钒等金属元素的测定方法[2]。由于石油产品中金属元素的分布随 着沸程的升高而增加，主要集中在大于500C的渣油中，钙、钠等元素以氯化物等盐类形式存在，而 镍、钒等元素以油溶性的金属卟啉络合物存在，并具有一定的挥发性。若采用碱熔方法对样品进行 前处理，操作步骤繁琐且易引起不可避免的人为误差，本文所建立的酸解微波灰化一电感耦合等离 后即可测量，避免了分析元素在灰化过程中的损失，是一种非常高效、简便的方法，硫酸酸解为建立 一个应用范围更广的沥青分析方法打下了坚实的基础。 ①国家质检总局科技项目(2009IK069)；质检公益性项目(2012424041) 作者简介：王豪(1980一)，男，浙江省宁波市人，工程师，硕士，主要从事石油化工品安全检测工作。 收稿日期：2012·03—12；接受日期：2012．04—24 万方数据 第6期 壬豪等：酸解微波灰化·ICP—OES测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素 2 实验部分 2．1试剂与仪器 水，经Milli—Q装置纯化(电阻率18Mll·cm) Phoenix CwFll／23型马弗炉(英国Carbolite公司)；Varian725ES型中阶梯光栅一交叉色散全谱直读电感耦 司)。 2．2实验方法 2．2．1仪器工作条件 ， 396．847nm，Fe259．940nm，Na588．995nm，Ni231．604nm，V292．401nm。 10s。分析线：Ca 2．2．2样品制备 中，进行检测。同时用等量于消解试样的硫酸制备试剂空白。 3结果与讨论 3．1微波灰化温度的考察 在微波灰化过程中，升温过快或温度过高，易引起样品飞溅、鼓泡等危险，同时也易使元素挥发 别为2．5、2、1h。 为了更为细致的分析石油沥青样品的受热分解情况，采用差示扫描量热仪(升温速率 之间的功率差与温度关系的技术，它具有精密度高、再现性好等优点。由于沥青是一种混合物，内部 组分存在着固液两种相态，在升温过程中沥青的逐渐软化实质是