两种测定果汁中钾磷含量方法的比较与分析.pdfVIP

第30卷，第4期 光 谱 实验室 V01．30．No．4 201 Chinese 0 1 3 3年7月 Jozo。ha[of SpectroscopyLaboratoryJuly，2 两种测定果汁中钾磷含量方法的比较与分析① 胡慧 洪石②“ 黄银波 韩芷玲 乔勇升 (江苏省泰州市产品质量监督检验所江苏省泰州市天虹路9号225300) “(安徽医科大学基础医学院化学教研室安徽省合肥市梅山路81号230032) 摘 要采用微波消解一等离子体发射光谱法同时测定果汁中K、P含量，优化了实验所需的各种条 件。与国家标准方法湿法消解一分光光度法的测定结果作了实验比较，结果表明本实验方法更简单、高效， 节省了样品的前处理时间．减小了最终结果的误差。该法灵敏度高、线性范围宽、加标回收率高，结果令人 满意。 关键词微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法；果汁；钾；磷 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)04—1889—04 1 引言 随着生活水平的提高，人们对饮料的需求日益剧增，对其中各营养元素的组成及含量的关注也 12143— 明显高过以往口q]。目前，橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定普遍使用的是GB／T 可见分光光度法进行检测，但是由于两种方法检出限以及线性范围的差异，前处理过程也需要分开 进行，且后续工作繁琐、费时，大大地增加了工作量。此外，该标准中关于果汁的最后计算是采用各 单量的值加权以后计算得出的，如果在同一次消化结果中得出分量的值，就大大减少了操作带来的 各种误差。本文对果汁中钾、磷含量的分析方法进行了大量实验和研究，利用标准方法和微波消解 一等离子体发射光谱法对市售的代表性样品进行了比较。结果表明，微波消解一等离子体发射光谱法 简便、快捷、准确。 2 实验部分 2．1仪器及工作条件 MARS5型微波消解仪(美国CEM公司)，ICAP 1．5mL／min，样品冲洗时间30s，延迟时间0。 2．2标准溶液和试剂 ①安徽医科大学校科研基金项目(2012xkj012) ②联系人．电话：(0551)5161138；E—mail：hongshi523198232@163．COtlq 作者简介：胡慧(1982一)，女，安徽省绩溪县人，工程师．硕士，主要从事食品化工检验工作。 洪石(1982一)，女．安徽省蚌埠市人．讲师．硕士．从事生物医学类光谱研究。 收稿日期：2012—11—10；接受日期：2012—1l一19 万方数据 光谱实验室 第30卷 均为分析纯。实验用水均为超纯水。 2．3样品处理 S5 型微波消解仪，美国CEM公司)，加入5mI，HNO。和lmLH。O：。 3 结果与讨论 3．1不同方法的比较 本实验前期工作首先是采用GB／T 样品，果汁含量为lOO／／的美汁源果粒橙，按照标准中的方法果汁中K、P含量最终分别是以原子吸 收分光光度法和紫外一可见分光光度法来检测，故所需称样量不一样，需分别称量19和109左右采 用湿法消解前处理果汁。然后分别定容[4巧3后加入标准中规定试剂上仪器检测。 另称取19左右的果汁采用微波消解，定容后直接利用等离子体发射光谱同时检测K、P含量。 3．1．1微波消解和湿法消解结果的比较 分别称取19左右的果汁，经微波消解和湿法消解后均定容至50mL容量瓶中，所得溶液采用 等离子体一发射光谱法检测其中K、P含量，结果如下表。数据表明两种所得结果接近，但微波消解 结果的RSD更小。 表1