聚合物热重分析 .pptVIP

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2025-10-09 发布于广东
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聚合物热重分析 .ppt

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近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术热重*3.3.2试样粒度、形状、装填的影响试样粒度、形状、装填的松实程度影响热传导和气体扩散，导致反应速度和热重曲线形状改变。粒度越小，反应速度越快，分解起始和终止温度越低，反应区间变窄，分解反应进行的完全。第30页，共79页，星期日，2025年，2月5日近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术热重*试样粒度对TG曲线的影响T%细粒粗粒片第31页，共79页，星期日，2025年，2月5日近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术热重*3.3.3试样性质的影响试样的比热、导热性和反应热会影响热重曲线，试样的反应热使试样的实际温度和程序温度出现偏差。第32页，共79页，星期日，2025年，2月5日近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术热重*4.仪器的校正第33页，共79页，星期日，2025年，2月5日近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术热重*校正质量校正：用质量为100mg的标准物校正温度校正：程序温度、炉体温度、热电偶温度为什么要做温度校正:TGA中的测温元件与试样不能接触，试样真实温度与测量温度之间有差异。校正原理：将铁磁性标准物的特征的磁转变温度（居里点）作为已知温度，使作为输出的热电偶温度达到已知温度。炉子校正：分九点将炉子温度与已校正好的热电偶温度一致。第34页，共79页，星期日，2025年，2月5日近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术热重* 标准物的居里点Aluminum 154.2Nickel 355.3Perkalloy 596Iron 780Hisat-50 1000第35页，共79页，星期日，2025年，2月5日近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术热重*第36页，共79页，星期日，2025年，2月5日近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术热重*5.TG失重曲线的处理和计算第37页，共79页，星期日，2025年，2月5日A：起始分解温度B：外延起始温度C：外延终止温度D：终止温度E：分解5%的温度F：分解10%的温度G：分解50%的温度（半寿温度）TG曲线关键温度表示法失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性。TG曲线关键温度表示法01002003004005006000ABGCDEF1050100失重%第38页，共79页，星期日，2025年，2月5日TG曲线失重量表示法m/%10050A:99.5%B:50%C:50%D:24.5%A点至B点温度失重率:99.5-50/100=49.5%C点至D点温度失重率:50-24.5/100=25.5%第39页，共79页，星期日，2025年，2月5日微商曲线(DTG)表示和意义TGDTG质量变化Dw/dtT/゜C重量的变化率与温度（时间）的函数关系。DTG是峰形曲线，可精确反映出样品T起、T，T终；DTG曲线峰面积与样品对应的重量变化成正比。可将热失重阶段分成不同部分，区分各反应阶段。第40页，共79页，星期日，2025年，2月5日近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术热重*5.高分子材料热稳定性