样品前处理方法选择原则分析制样技术42课件.pptx

样品前处理方法选择原则课程：分析制样技术主讲老师：李岩

分析制样技术前处理目标和措施（1)（2)（3)把固态(或气态)样品处理成易于检测的液态。前处理目标：得到一个适宜和便于检测的测试对象措施通过分离技术消除杂质干扰。若检测组分浓度太低，就要进一步分离、提取或浓缩样品。

基本思路01

01基本思路分析制样技术样品是否要预处理如何进行预处理采样何种方法，应根据样品的性状检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。基本思路尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，从而减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等；①②

01基本思路分析制样技术基本思路分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失待测组分的回收率应足够高。样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快对环境和人员污染少。③④⑤

选择原则02

02选择原则分析制样技术选择原则待测定组分的回收率样品测定干扰检测浓度费用（包括时间)

02选择原则分析制样技术(1)回收率最高回收率最高是样品处理必须达到的第一目的。回收率实验在制样过程中，必须使待测成分尽量不受损失，并应确定损失了多少，损失的定量测定过程称为回收率实验。用单个待测成分加入合成样品或标准样品中，按实际分析测试步骤进行全过程操作，用实测确定的量占实际加入量的百分率来表征。加标实验

02选择原则分析制样技术样品对回收率要求含量＞1％样品测定干扰含量＜0.01％实际分析中要求回收率＞99.9％要求回收率＞99％要求回收率＞90％～95％(甚至更低)要求回收率在75％～110％

02选择原则分析制样技术(2)干扰最小一定分析测试全过程中的必要步骤，是样品处理最为重要的内容，然而干扰的规定与所用的测试方法有关。对于预期的被检测成分而言，其他同时产生信号的物质就被认为是测试中的干扰。要在样品处理过程中能尽可能多地排除干扰，不仅可以消除其直接后续步骤中的干扰，而且对最后的检测方法的确定也会提供有益的信息。

02选择原则分析制样技术新的干扰分解用的试剂中的杂质工作环境的灰尘所用容器的腐蚀物使分析测试全过程取得更准确、更可靠的结果一定要在样品处理过程中为干扰最小创造条件。

02选择原则分析制样技术(3)浓度最佳每种检测方法均有其最佳浓度范围，约为其检测限的2～50倍。因此，在实际操作中，应当注意所选检测方法的检测限和被检测成分的浓度下限范围要求，合理调整样品浓度。

02选择原则分析制样技术(4)费用最省所用仪器的价格、操作时间和试剂及辅助物料的消耗。对测试结果精密度和准确度的要求。取决于时间的节约是费用节约的主要环节。时间的节省还与所用的分析测试方法的简便与否有密切关系。试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境污染少。

02选择原则分析制样技术结合实情测试方法时耗物耗人力消耗结果精密样品处理的具体途径应当建立在这种全局考虑的基础上。

02选择原则分析制样技术在实际工作中，样品是否要前处理，如何进行前处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。

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