仪器分析凌悦菲50课件.ppt

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仪器分析气相色谱仪凌悦菲仪器分析Contents目1GC的分类2GC工作流程3GC的组成4仪器的操作录气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱仪按色谱分离原理来分,分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。根据构成不同可以分为单柱单气路色谱仪、双柱双气路色谱仪。二、气相色谱仪的工作流程样品溶液由高温进样口进入仪器瞬间气化而不分解,随着载气的带动,经过高温的色谱柱的过程中样品中多组分被分离,流出时各单组分依次经过检测器后被废液瓶收集。样品溶液进入仪器的整个过程都是高温环境,接近或高于纯物质的沸点,便于组分间的各自分离。GC工作流程图GC工作流程图GC工作流程图三、气相色谱仪的构成气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。GC工作流程图恒温室对气化室、色谱柱、检测器的温度实施各自具体温度范围的控制。1)载气供气系统包括供气钢瓶(或气源)、减压稳压器、过滤干操器、流量控制器、流量指示器等。载气流量一般控制在10—200mL/min。2)分离色谱柱色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行。目前在气相色谱仪中,填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得最多。3)进样系统进样系统用来精确调整每次分析的进样量,同时保证把液态样品转化为气相,然后加人载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。3)进样系统进样操作在试验室色谱仪中常用微量注射器人工注人,而在工业色谱仪中是采用转阀控制的金属定量管进样。转阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作。4)检测器检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出,并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。检测器不仅有热导检测器,也有氢火焰离子化检测器和各种放射性检测器等。恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器。这些部件要求在一定温度下工作,因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中,由恒温控制系统控制稳定的温度。程序控制系统包括自动进料、出峰自动衰减、程序升温、柱子的自动切换等。简单的程序控制可采用机械凸轮式,较高复杂的用电子程序控制器。GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。仪器操作样品预处理选柱、开机仪器参数设置进样、分析数据记录及处理关机、结果整理《精细化工技术资源库建设》系列课程感谢观看仪器分析气相色谱仪

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