杂环类药物的分析.pptVIP

第1页，共39页，星期日，2025年，2月5日第2页，共39页，星期日，2025年，2月5日第3页，共39页，星期日，2025年，2月5日地西泮阿普唑仑奥沙西泮氯氮?第4页，共39页，星期日，2025年，2月5日第5页，共39页，星期日，2025年，2月5日一、弱碱性药物的pKa值与其在不同pH时主要是以何种形式（质子化分子H2A+；中性分子HA；去质子化分子A–）存在有关第6页，共39页，星期日，2025年，2月5日（三）水解性结构中的环一般比较稳定，但在酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物。二、化学性质（一）紫外吸收（二）碱性第7页，共39页，星期日，2025年，2月5日第8页，共39页，星期日，2025年，2月5日三、鉴别试验(一）化学鉴别1.沉淀反应第9页，共39页，星期日，2025年，2月5日氯氮卓Ch.P.（2010）【鉴别】（1）取本品约10mg，加盐酸溶液（9→1000）10ml溶解后，加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。第10页，共39页，星期日，2025年，2月5日阿普唑仑Ch.P.（2010）【鉴别】（1）取本品约5mg，加盐酸溶液（9→1000）2ml溶解后，分为两份：一份加硅钨酸试液1滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。第11页，共39页，星期日，2025年，2月5日(二)硫酸—荧光反应地西泮Ch.P.（2010）【鉴别】（1）取本品约10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光。第12页，共39页，星期日，2025年，2月5日氯氮卓——黄色艾司唑仑——亮绿色硝西泮——淡蓝色第13页，共39页，星期日，2025年，2月5日（三）水解后重氮化—偶合反应：氯氮?和奥沙西泮水解后生成芳伯胺基(重氮化偶合反应)水解△H+内酰胺水解△H+第14页，共39页，星期日，2025年，2月5日NaNO3/H+β-萘酚第15页，共39页，星期日，2025年，2月5日氯氮卓、奥沙西泮氯氮卓Ch.P.（2010）【鉴别】（3）取本品约10mg，加盐酸溶液（1→2）15ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。第16页，共39页，星期日，2025年，2月5日4.分解产物的反应—氧瓶燃烧法Ch.P.用于地西泮的鉴别第17页，共39页，星期日，2025年，2月5日地西泮Ch.P.（2010）【鉴别】（4）取本品20mg，照氧瓶燃烧法（附录ⅦC）进行有机破坏，以5%氢氧化钠溶液5ml为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸2分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。第18页，共39页，星期日，2025年，2月5日（二）紫外特征吸收与红外吸收光谱A地西泮阿普唑仑奥沙西泮氯氮?0.5%硫酸甲醇溶液5盐酸溶液盐酸溶液乙醇710122420.512823660.23245,308264229,315红外吸收光谱已用于地西泮、阿普唑仑和奥沙西泮的的鉴别A第19页，共39页，星期日，2025年，2月5日———地西泮、氯氮?、三唑仑地西泮中杂质主要为合成中间体与分解产物氯氮?中杂质主要为氨基物与氧化物有关物质检查和降解产物的检查四、特殊杂质的检查第20页，共39页，星期日，2025年，2月5日一、非水溶液滴定法1.非水碱量法2.非水酸量法二、紫外分光光度法三、HPLC五、含量测定第21页，共39页，星期日，2025年，2月5日1.苯并二氮?类药物常用的鉴别试验有()A.与沉淀剂的反应B.水解后重氮化-偶合反应C.硫酸盐反应D.分解产物的反应E.紫外和红外光谱第22页，共39页，星期日，2025年，2月5日2.硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显A.红色荧光B.橙色荧光C.黄绿色荧光D.淡蓝色荧光第23页，共39页，星期日，2025年，2月5日3.某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反应鉴别，此药物是A.盐酸氯丙嗪B.氯氮?C.地西泮D.苯甲酸第24页，共39页，星期日，2025年，2月5日4.非水溶液滴定法(碱量法)常用的滴定剂为A.醋酸