GCMS和LCMS有机分析的液体样品前处理制备的全面解决方案.pptVIP

GC/MS和LC/MS有机分析

的液体样品前处理制备的全面解决方案

;内容提要;

;;萃取步骤;分液漏斗萃取;连续液液萃取;分液漏斗与连续液液萃取比较;固相萃取(SPE)是什么?-萃取步骤;SPE的历史;手动式SPE盘萃取;手动式SPE盘萃取;手动式SPE盘萃取;LLE与SPEDisk方法比较;SPE萃取盘优越性

------与LLE相比;SPE萃取盘与SPE萃取柱优势比较;萃取柱VS萃取盘吸附颗粒大小;萃取柱局限性－低流速;LLE/萃取柱/萃取盘费用比较;萃取盘与萃取柱比较;SPE4790系统上的萃取柱;当今采用SPE萃取盘的EPA方法;EPA饮用水方法-SPE萃取盘;废水方法;固体废物方法;其他SPE方法;为什么自动化SPE萃取盘方法?

;SPE-DEX4790萃取系统;SPE-DEX4790萃取系统;SPE-DEX4790萃取系统;半挥发性有机物回收率;全自动固相萃取系统在水中多氯联苯〔PCB〕定量分析应用;SPEMDL1升水样分析

添加1.25ng/L内标物;苯酚〔Phenols〕-EPA8270;对于EPA8270中性化合物浓缩和枯燥步骤比较;SPE回收率--PAH化合物;样品工作量增加;处理效率增加;费用计算表;;;;Na2SO4具有有限的水分处理能力.

处理乳状液很困难.

操作者不同，去水的结果不同.

靠重力，有很长过滤时间.

使用前要预热.

使用前要用溶剂预洗，去除杂质.

需处理得当;成“无有害废物〞.;步骤1:

溶液加内标、浓缩

回收率高，好

步骤2:

溶液加内标、经硫酸钠枯燥、浓缩

回收率低，差

;Horizon开发DryDisk?别离膜.

DryDisk?具有一定孔径大小和厚度的PTFE膜,使溶剂能够通过而保存住多余的水份.

DryDisk?设计的最好之处在于利用真空泵来加快枯燥步骤.

一般流速为100ml/min

保存的多余水分可再萃取;又可增加回收率.

DryDisk?有两种规格:

65mm直径枯燥盘

20cc枯燥针筒;2006-11-13;DryDisk操作运行;可使用DryDisk?的溶剂:

二氯甲烷〔MethyleneChloride〕,二氯二氟甲烷〔Freon113〕,正己烷〔Hexane〕,乙醚〔EthylEther〕,乙酸乙酯〔EthylAcetate〕,二氯甲烷/丙酮〔MethyleneChloride/Acetone〕

由于其优化的膜设计,可处理CH2CL2：丙酮(40%).

EPA8270方法一般为此比例.;回收数据8270分析物pH2.0;回收数据8270分析物pH2.0Ph12.0;回收数据8270分析物pH12.0;

浓缩步骤;玻璃器皿

—KD瓶、浓缩器、冷凝管

—需水/蒸汽浴

氮吹浓缩

N-吹〔柔和N2流吹溶剂外表〕

旋转蒸发仪(Rotovap)

现有市场的浓缩系统

〔ZymarkTurboVap和Labconco〕;;;;;;

Rinse

Solvent

;

Rinse

Solvent

;

Rinse

Solvent

;

Rinse

Solvent

;

Rinse

Solvent

;

Rinse

Solvent

;;;;;;;;;nitrogen;;nitrogen;;;浓缩管上有1mL标记线，可稀释0.9mL浓缩体积到想要的体积;其他设计优势

在底端的样品由于整个蒸发过程中始终为冷却状态

象二氯甲烷这样溶剂约低10℃.

样品始终在氮气保护之下，直至用户取样;多种浓缩管;多种浓缩管;把萃取物至干的浓缩管〔50ml〕;样品可倒入DryDisk或浓缩管;溶剂清洗管;参数优化;工作曲线(沸点--真空度);优化参数-8270回收率;含氯杀虫剂回收率;脂肪化合物的回收率;KD/水浴／氮吹VSDryvap;适合食品分析--Dryvap;DCM加热曲线;正己烷加热曲线;食品溶剂混合物的加热曲线;优化参数－食品溶液混合物;食品萃取物的回收率;DryvapLabViewProgram;总结;Horizon自动化优势;Horizon产品提供解决方案