基于LC-MS_MS成分分析结合高效液相色谱法评价泻白散基准样品质量.pdfVIP

第40卷第1期湖南中医东志Vol.40No.1

1482024年1月HUNANJOURNAITRADITIONALCHINESEMEDICINEJan.2024

引用：邓芸，赵思南，彭云竹，许雪燕，肖尚志基于LC-MS/MS成分分析夜柏色谱送日散基准样品质

量[J].湖南中医杂志，2024,40（1）：148-156.

基于LC-MS/MS成分分析结合高效液相色谱法

评价泻白散基准样品质量

邓芸，赵思南，彭云竹，许雪燕，肖尚志

（杭州珍典医药研究有限公司，浙江杭州,311202)

[摘要]目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法，以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属，建立

基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱HypersilODS2（250mm×

4.6mm,5μm）、乙-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0ml/min、柱温25℃、进样量10ul

进行指纹图谱研究，以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析，以指认的各药

味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好，供试品溶

液48h内稳定，多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个，相似度均0.9；峰归属确认其中5个归属于

炒桑白皮,5个归属于炙甘草,3个归属于地骨皮；并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰；选取桑皮苷

A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法，结果显示方法均具有专属性，重复性良好，加样回收率分别为

94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行，可有效鉴别泻白散三味饮片；结合LC-MS/MS

成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分；建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经

方法学考察确认可行。

[关键词]

泻白散；基准样品；LC-MS/MS；成分分析；高效液相色谱

［中图分类号】R284［文献标识码]AD0I:10.16808/j.cnki.issn1003-7705.2024.01.033

Liquidchromatography-tandemmassspectrometrycombinedwithhigh-performanceliquid

chromatographyforevaluatingthequalityofXiebaipowderreferencesample

DENGYun,ZHAOSinan,PENGYunzhu,XUXueyan,XIAOShangzhi

(HangzhouVintageMedicationCo.,Ltd.,Hangzhou311202,Zhejiang,China)

[Abstract]Objective:ToestablishamethodfordeterminingthespecificchromatogramofXiebaipowderrefer-

encesampleusingliquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS)fortheidentificationandattribu-

tionofeachcharacteristicpeak,andtoevaluatethequalityofthereferencesamplebyestablishingthemethodsforcon-

tentdeterminationofqualitycontrolindicatorsforeachtraditionalChinesemedicine(TCM)druginthereferencesam-

ple.Methods: