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槐米与血液循环 蝗虫是豆科植物的干燥花和花蕾,在中国大部分地区生长。槐花有多种医疗保健功能,如治五痔、心疼、眼疾、泻肺逆,泻心火,清肝火,坚肾火。槐花中富含芦丁、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等多种活性物质。其中芦丁是有效成分。本文主要讨论从槐米提取芦丁,并对芦丁的提取工艺条件进行探索,进而在实验室最佳工艺条件下提取出芦丁。 1 材料和方法 1.1 仪器和试药 实验所用试剂均为分析纯。 实验所用仪器为:pH计(精密pH计PHS-3C);DKZ系列电热恒温振荡水槽(上海一恒科学仪器有限公司);RE-3000旋转蒸发仪(上海精密科学仪器有限公司);FA-2004上皿电子天平(上海精密科学仪器有限公司);SHB-3循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);电子万用炉(天津市泰斯特仪器有限公司)。 1.2 芦丁精品的提取 称取10.0 g槐米粉末,加水煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳调pH,在保持pH条件下,微沸数分钟,随时补充失去的水分,提取数次,趁热抽滤,得提取液,在适当的温度下用浓盐酸调pH,搅匀,静置,抽滤,水洗至洗液呈中性,60℃干燥,得芦丁粗品。 2 结果与讨论 2.1 提取温度的确定 槐米粉碎后,用蒸馏水和石灰水调p H值至7,加入少量硼砂,在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、95℃下反复提取,历时30 min,抽滤,滤液用浓盐酸调pH值至5,静置6 h,过滤,得粗芦丁,结果见图1。 由图1可知,在50℃以下时,随着提取温度的升高,产率不断增加。但提取温度在50℃以上时,产率已无明显的改变,所以提取温度以50℃~60℃为宜。 2.2 提取时间的确定 在其他条件不变的情况下,改变提取时间进行提取,结果见图2。 由图2可知,提取时间也会影响提出率,提取时间小于20 min时,随着时间的增加,产率不断增加。但提取时间大于30 min时,随着提取时间的延长,芦丁的产率反而有下降的趋势,这可能是由于芦丁被氧化造成的,时间越长芦丁被氧化的量就越大。实验中加入硼砂的目的就是用作稳定剂。以每次提取时间20 min~30 min为宜。 2.3 石灰水加入量对芦丁产率的影响 在其他条件不变的情况下,改变提取液pH值进行提取,结果见图3。 由图3可知,石灰水加入量直接关系到芦丁的产率,而且如果碱性太强的话,产率很有可能为0。所以石灰水调pH值至8~9最合适。 2.4 结果图1 在其他条件不变的情况下,改变提取次数进行提取,结果见图4。 由图4可知,随着提取次数的增加,产率有不断增加的趋势,提取次数为4次,产率有所下降了,结合产率和效益,以选择提取3次为宜。 2.5 提取次数的提取 在其他条件不变的情况下,改变提取用水量(每次料液质量比分别为1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70)进行提取,共提取3次,结果见图5。 由图5可知,随着料液质量比的不断增加,产率有不断增加的趋势,但当料液质量比到了1∶50时,产率反而下降了,故每次料液比1∶50为宜。 2.6 浓盐酸对芦丁出物的影响 在其他条件不变的情况下,改变提取液酸沉时pH值进行实验,结果见图6。 由图6可知,提取液用浓盐酸调节pH值是芦丁析出的关键,如果pH值大于或者等于5,则芦丁提出率将大大降低,析出物多为暗褐色杂质,而极少有黄色沉淀。所以酸沉时pH值在4以下为宜。 2.7 结果 在其他条件不变的情况下,改变酸沉静置时间进行实验,结果见图7。 由图7可知,随着静置时间的增加,粗芦丁的产率也随着增加,但时间到了6 h后,产率变化平缓,综合产率和含量来考虑,以静置时间为6 h~8 h为宜。 3 槐米的提取工艺 通过单因素试验,得出提取温度、提取时间、提取液pH、提取次数、料液质量比、酸沉pH值、静置时间7个因素对提取槐米中的芦丁有不同程度的影响。以槐米为原料,水为提取液,提取芦丁,其提取最佳工艺参数是:提取温度为50℃~60℃;提取时间20 min~30 min;石灰水调pH值至8~9;提取3次;料液质量比1∶50;酸沉时pH值在4以下;静置时间为6 h~8 h。本试验工艺合理,能有效提取槐米中芦丁,效果良好。
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