分散剂工艺流程.docVIP

1、亚硝酰硫酸(重氮化试剂） 1）工艺原理 该产品生产较为简单，主要原料为硫酸、硝酸和二氧化硫，反响 中加入少许水作为稳固剂，硫酸作为溶剂，把硝酸加到硫酸和水的混 合液中配成混酸，而后通入二氧化硫气体进行氧化复原反响,控制反 应终点得最后产品. 反响的机理方程式以下： HNO+SO 2 NOHSO 4 3 该步反响中,硝酸、二氧化硫投料比为1：1，硫酸和水不参入反 应，无副反响。 2）工艺流程框图 98%浓硫酸 水 二氧化硫 98%硝酸 混酸配制 混酸 40%亚硝酰 合成反响 硫酸产品 3）工艺过程简介 亚硝酰硫酸在本项目中作为分别蓝79＃、分别蓝291＃:1、分别紫 93#和分别橙61＃的重氮化试剂大批使用，其生产过程较为简单，大概 分为两步:混酸的配制和合成产品的生产。 第一在反响釜中加入水，开启循环水出入口阀门,在降温的状况 下滴加98％浓硫酸，在20℃下滴加硝酸，配制混酸，搅拌平均后在 30℃以下迟缓加入气化的二氧化硫发生反响。反响达到终点后，滴加 适当的硝酸将釜内二氧化硫所有汲取，用泵将釜内物料输送到亚硝酰 硫酸储罐内.滴加硝酸、硫酸及反响过程中均密闭反响釜,反响中因为 放热而挥发出的微量酸雾均经釜顶放空管输送至车间废气办理系统 集中办理. 2、分别剂MF 1）工艺原理 分别剂MF为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，是以洗油（2-甲萘为 主要成分)为原料，经磺化获取甲基萘磺酸，再与甲醛缩合而制得的。 分别剂MF属阴离子表面活性剂，为棕色粉末,易溶于水,易吸潮,不燃， 拥有优秀的扩散性和热稳固性. 2）工艺流程框图 浓硫酸洗油 甲醛 氢氧化钙  磺化及缩合 中和釜 压滤  氢氧化钠 成品 残渣 3）工艺过程简介 生产过程第一在磺化缩合釜中加给定量的洗油，开启搅拌,升温 到60—70℃,滴加给定量的硫酸，时间为1h，再慢慢升温到115— 120℃，抽真空，负压为0.05MPa，保温为2h。而后降温至70℃，滴 加给定量的甲醛，时间为0.5h，加完后密闭设施,慢慢升温到80—90℃,保温3-4h。保温结束,导入中和锅，加液碱调PH为6—7，调好后导入压滤机，滤液进入MF成品储罐. 3、分别蓝291#：1 1）工艺原理 第一以氯丙烯和2—甲氧基—5—乙酰氨基苯胺为原料，经过发生烷基化反响制备巧合组分2-甲氧基—5-乙酰氨基-N，N-二烯丙基 苯胺,反响中使用氢氧化钙作为缚酸剂促进反响进行完整；而后以亚 硝酰硫酸为重氮化试剂,促进2，4—二硝基—6—溴苯胺原料发生重 氮化反响制得重氮组分；而后以上述制备获取的巧合组分和重氮组分 经过发生巧合反响制得产品的发色体；最后通事后办理工序包含分别 剂分别、砂磨及喷雾干燥等获取最后产品。 分别蓝291#：1产品发色体的构造式详细以下所示: NO2 OCH3 O2N N=N CH2CH=CH2 N CH2CH=CH2 Br HNCOCH3 各步主要反响的机理方程式以下： (1）烷基化反响制备巧合组分： OCH3 OCH3 2ClCH2CH=CH2 NH2 CH2CH=CH2 Ca(OH)2 N CaCl2 2H2O 氯丙烯 CH2CH=CH2 COCH3 COCH3 HN HN 2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺 2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺 76.5*2 180 74 260 111 18 该步反响中三种物料氯丙烯、2—甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、氢氧 化钙的的投料比为2。2：1:1,氯丙烯过度许多，促进主要苯胺原料 的转变率保证在98％以上。 （2）重氮化反响: NO2 NO2 O2N NH2 NOHSO4 H2SO4 H2O O2N N2HSO4 Br 亚硝酰硫酸 Br 2,4-二硝基-6-溴苯胺 重氮组分 262 127 371 18 该步反响中少许亚硝酰硫酸与水发生疏解生成氮氧化物，反响方程式以下： 2NOHSO4H2O2H2SO4NONO2 该步重氮化反响中，2，4—二硝基—6—溴苯胺、亚硝酰硫酸的 投料比为1:1。05，亚硝酰硫酸稍微过度，反响进行较为完全，苯胺原料转变率为99.5%. （3）巧合反响： NO2 OCH3 CH2CH=CH2 O2N N2HSO4 N CH2CH=CH2 Br HN COCH3 重氮组分 2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺 371 260 NO2 OCH3 O2N N=N CH2CH=CH2 N H2SO4 CH2CH=CH2 Br HN COCH3 98 分别蓝291#:1产品发色体 533 重氮组分夹带的少许亚硝酰硫酸与水发生疏解生成氮氧化物，副反响方程式以下: 2NOHSO4H2O2H2SO4NONO2 反响中重氮组分、巧合组分的物料投料比为1.01：1，重氮组分 稍微过度，保证主要原料巧合组分的转变率97％以上.过度