SN_T 3127-2012有机过氧化物配制品中有机过氧化物的测定 液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3127—2012有机过氧化物配制品中有机过氧化物的测定液相色谱法Determination of organic peroxides in organic peroxide preparation-Liquid chromatography2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准有机过氧化物配制品中有机过氧化物的测定‧液相色谱法SN/T 3127—2012* 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数 ８千字开本 880×12301/16印张 0.52012年10月第一版2012年10月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-24092 SN/T 3127~2012言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：俞雄飞、马明、黄姣、王巧英、林振兴、王夏天。1 SN/T 3127—2012有机过氧化物配制品中有机过氧化物的测定　液相色谱法1 范围本标准规定了有机过氧化物配制品中有机过氧化物的液相色谱检测方法。本标准适用于含量小于50%的过氧乙酸、过氧化二异丙苯、异丙苯过氧化氢和过氧化苯甲酰四种有机过氧化物配制品中相应有机过氧化物的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中有机过氧化物经甲醇-磷酸水溶液溶解过滤后，经液相色谱柱分离后进行柱后衍生化反应，以氯化血红素为催化剂，在氯化铵/氨水缓冲溶液体系下，有机过氧化物将对羟基苯乙酸氧化成能产生荧光的22-二羟基-联苯-5,5-二乙酸，采用荧光检测器测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1氯化铵。4.2 磷酸。4.3甲醇,色谱纯。4. 4 氨水(25%～28%)。4.5磷酸水溶液（0.001 mol/L）：准确称取0.22g（精确至0.001g)磷酸溶于少量水中，用水定容至500 ml。4.6混合溶液：磷酸水溶液（4.5)-甲醇（20十80，体积比）。4.7对羟基苯乙酸:纯度≥98%,CAS:156-38-7。4.8氯化血红素：纯度≥98%，CAS:16009-13-5。4.9氯化铵/氨水缓冲溶液：准确称取2.68g(精确至0.001g)氯化铵（4.1)溶于少量水中，加人30mL氨水（4.4)混合，用水定容至500mL。4.10衍生化试剂：分别准确称取0.0122g（精确至0.0001g)对羟基苯乙酸（4.7）0.0052g精确至0.0001g)氯化血红素（4.8)溶于1L氯化铵/氨水缓冲溶液（4.9），配制成含有8×10-‘mol/1.的氯化血红素和8×10-5 mol/L的对羟基苯乙酸的氯化铵/氨水缓冲溶液。4.11典型有机过氧化物标准品：过氧乙酸、过氧化二异丙苯、异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰，纯度均≥98%。1 SN/T 3127--20124.12典型有机过氧化物标准储备溶液：准确称取各有机过氧化物标准品0.1000g（精确至0.0001g），分别置于100ml容量瓶中，用甲醇（4.3)溶解并稀释至刻度，混匀。各标准储备溶液的浓度为1000 mg/L。在0℃～4℃保存。4.13典型有机过氧化物标准工作溶液：分别移取0ml，0.10 ml，0.20 mL，0.50ml，1.00 mL，2.00mL，5.00mL有机过氧化物标准储备溶液（4.12）于100mL容量瓶中，以甲醇（4.3)稀释至刻度，摇匀。5 仪器5.1高效液相色谱仪，配有可控温度的柱温箱和荧光检测器5.2柱后衍生装置。5.3超声波清洗器。5.4离心机:12 000 r/min。5.5²容量瓶:100 mL。5.6带刻度的离心试管：10 mL。5.7移液管:1 mL,5 mL。5.8微孔滤膜：0.5μm，聚四氟乙烯材质。6试样的制备称取样品0.5g（精确至0.001g)于带刻度的离心试管(56)中，准确加人5.0ml混合溶液（4.6），在超声波清洗器（5.3)中超声振荡15min，再放人离心机（5.4)进行离心分离5min，取上层清液用微孔滤膜(5.8)过滤。准确移取1.0mL滤液于100m容量瓶中，用混合溶液（4,6)稀释至刻度