SY 5119-1995岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法.pdf

前言本标准是根据SY5119-86《岩石中可溶有机物及原油族组成的分析方法》在实施过程中存在的问题，经广泛征求意见和进行对比试验的基础上加以修订完成的。修订的主要内容如下，修改标准的名称，增加“范”一章，修改层析柱的规格尺寸；在所用试剂中增加 30～60 ℃石油醚一种，并增加对所用试剂质量检查的条文;在对比试验基础上确定硅胶和氧化铝吸附剂在层析柱中装填的次序：增加淋洗饱和烃和芳烃所用溶剂的数；修改溶剂挥发及所得组分称量的温度条件：根据国家有关规定，修改计量单位、计算公式和分析化学术语，质量标准改为质要求，并将原来的要求分成两条写。本标准从生效之日起，同时代替SY5119—86。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：地质矿产部石油地质中心实验室、石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准起草人钱志浩王荣光惠映祖牟录文苗得玉 目次前言范围1方法提要2仪器和设备3试剂和材料45分析步骤计算6质量要求7 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5119—1995代替SY5119-86岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法1 范围本标准规定了岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析中吸附剂活化、装柱方式、淋洗剂选择、样品分离、组分计算等分析方法。本标准适用于岩石可溶有机物和正常原油及重质原油的族组分分析，不适用于轻质原油的族组分分析。2方法捷要试样中的沥青质用正已烷或石油醚沉淀，其可溶物通过硅胶氧化铝层析柱，采用不同极性的溶剂，依次将其中的饱和烃、芳烃和非烃馏分分别淋洗出，驱赶溶剂，称量，求得试样中各组分的含量。3仪器和设备3.1 层析柱：内径7～12mm，长400~500mm。3.2分析天平：感量0.01mg。3.3电热干燥箱：室温200℃。3.4马福炉。3.5电热水浴锅。3.6真空干燥箱。4 试剂和材料4.1试剂：所用试剂均需精馏纯化，并用色谱或紫外光（200～400mm）检测器检查无峰方可使用。a）正已烷：分析纯；b）30～60℃石油醚：分析纯；c）二氯甲烷：分析纯;d）无水乙醇：分析纯；e）氯仿：分析纯。4.2硅胶：筛取粒径为0.177～0.149mm（80～100目）的层析硅胶，用氟仿抽提至不发荧光，再用蒸馏水煮沸10min，烘干后在140～150℃电热干燥箱中活化8h，在干燥器中冷却后装入磨口瓶中备用。使用前再活化4h。4.3氧化铝：筛取粒径为0.149～0.074mm（100~200目）的层析氧化铝，在400～450℃马福炉中活化4h，取出稍冷，移入干燥器中冷却后装入磨口瓶中，置于干燥器中保存备用。4.4脱脂棉：经氯仿抽提至不发荧光。1996-06-30 实施中国石油天然气总公司1995-12-25批准1 SY/T 5119--19955分析步骤5.1在分析天平上称取20～50mg氮仿沥青或原油样品（原油需脱水、除去杂质），放入50mL.具塞三角瓶中。5.2加入0.1mL氣仿，使试样完全溶解。待氯仿挥发后，在不断晃动下逐渐加入30mL正已烷或30～60℃的石油醚，静置12h，使试样中的沥青质沉淀。5.3用塞有脱脂棉的短颈漏斗过滤沥青质，用三角瓶承接滤液，以正已烷或30～60℃石油醚洗涤三角瓶及脱脂棉至滤液无色为止。5.4滤液在75～80℃水浴上蒸馏浓缩（回流不超过120滴/min）至3～5mL时取下，待柱层析分离。5.5换上已恒重的称量瓶，用氮仿溶解三角瓶及漏斗中脱脂棉上的沥青质，洗涤至滤液无色，挥干溶剂。5.6层析柱应安装在10~30℃的通风柜中，在层析柱底部填塞少脱脂棉，先加入3g硅胶，再加入2g氧化铝，轻击柱壁，使吸附剂填充均匀，并立即加入6mL正已烷或30~60℃的石油醚润湿柱子。5.7润漫柱子的正已烷或30~60℃石油醚液面接近氧化铝层顶部界面时，将样品浓缩液（3～5mL）转入层析柱，以每次5mL正已烷或30～60℃石油醚共6次淋洗饱和烃，用称瓶承接饱和烃馏分。5.8当最后一次5mL正已烷或30～60℃石油醚液面接近氧化铝层顶部界面时，以每次5mL2：1的二氯甲烷与正已烷或30～60℃石油醚混合溶剂共4次淋洗芳香烃。当第一次5mL二氯甲烷与正已烷或30～60C石油醚混合溶剂流进柱内3mL时（原油样为2mL），取下承接饱和烃的称量瓶，换上承接芳香烃的称量瓶。5.9在最后一次5mL二氟甲烷与正已烷或30～60℃石油醚混合溶剂液面接近氧化铝层顶部界面时，先用10mL无水乙醇，后用10mL氯仿淋洗非烃。当无水乙醇流进柱内3mL时，取下承接芳香烃的称量瓶，换上承接非烃的称量瓶。5.10将上述分离好的各组分承接瓶置于40℃条件下挥干溶剂。5.11所用称量瓶在40℃的烘箱中保持30min，取出放人干燥器中30min后称量，两次称量之差不得超过士0.20mg。饱和烃、芳香烃、非烃和沥青质各组分，在40℃的