SN_T 2704.3-2010切削液和机床排泄液 第3部分：亚硝酸根的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2704.3-—2010第3部分：切削液和机床排泄液离子色谱法亚硝酸根的测定Cutting fluid and machining process waste fluid-Part 3 : Determination of nitrite-Ion chromatography2010-11-01发布2011-05-01实施中华人民共和国R发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2704.3--2010言前 SN/T2704《切削液和机床排泄液》系列标准分为以下几部分：-第1部分：磷酸根的测定离子色谱法；一第 2部分：氯、溴的测定　离子色谱法;一第3部分：亚硝酸根的测定离子色谱法；一一第 4部分：汞的测定测汞仪法。本部分为SN/T 2704的第3部分。本部分按照 GB/T 1.1一2009 编写。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本部分主要起草人：刘贤杰、刘丽、宋保靓、任聪、李英。本部分是首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2704.3--2010切削液和机床排泄液第 3 部分：亚硝酸根的测定离子色谱法1 范围SN/T 2704 的本部分规定了切削液和机床排泄液中亚硝酸根测定的离子色谱法。本部分适用于油性切削液和机床排泄液中亚硝酸根的测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1切削液 cutting fluid在加工过程中,注人工件与具(或磨具)之间的主要起冷却、润滑、清洗、防锈等作用的液体。2.2machining process waste fluid机床排泄液机床在加工过程中产生的废液方法提要3 试样在分液漏斗中用水萃取两次后，萃敏液用离子色谱进行测定，根据亚硝酸根保留时间定性，标准曲线法定量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂,水为超纯水，电导率(25℃)为0.01mS/m。4.1 硝酸(pl.42 g/mL)。4.2硝酸(10%，体积分数）：以硝酸（4.1)稀释。4.3碳酸钠。4.4碳酸氢钠。4.5淋洗液（0.0045mol/L碳酸钠+0.0014mol/L碳酸氢钠溶液)：准确称取0.4770g碳酸钠（4.3)和0.1176g碳酸氢钠（4.4)于烧杯中，用水稀释并定容至1000mL。4.6亚硝酸钠:有证基准物质，干燥器中干燥24 h保存备用。4.7亚硝酸根标准储备液（1000μg/mL）：准确称取1.499 7g亚硝酸钠（4.6)于烧杯中，用水稀释并定容至 1 000 mL。或直接使用有证标准物质。5仪器与设备5.1离子色谱仪：配电导检测器,抑制器,阴离子交换柱,25μL定量环。5.2分析天平：感量 0.1 mg。 SN/T 2704.3-20105.3分液漏斗:50 mL。5.4所有玻璃器血使用前均需用硝酸溶液（4.2)和水分别浸泡 4 h，然后用水冲洗 3次～5 次，晾干备用。6　试样将样品充分混匀，保存于500mL广口瓶中。7 试料准确移取10.0mL试样于分液漏斗（5.3)中。8测定次数称取两份试料进行平行测定，结果取其测定的平均值。随同试样做空白试验，9分析步骤9.1试样萃取向试料中加入10 mL水，剧烈震荡 5 min，静置 30 min后，将水萃取液经C18小柱过滤后收集于50mL容量瓶中。往分液漏斗中再次加人10mL水，重复上述萃取步骤，合并萃取液并定容至50mL。9.2测定9.2.1校准曲线分别移取0.5mL、1 mL、2mL、5mL、10mL的亚硝酸根标准储备液（4.7)于 5个100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。参照附录A的仪器工作条件，依次测定亚硝酸根标准系列溶液的峰面积（或峰高）。以峰面积(或峰高)为纵坐标，亚硝酸根浓度为横坐标，制作校准曲线，校准曲线的线性相关系数应大于0.999。典型亚硝酸根色谱图参见附录B。9.2.2试样测定用同样的方法测定空白溶液和试样溶液。根据亚硝酸根保留时间定性，根据色谱峰面积（或峰高）用外标法定量。如果亚硝酸根的浓度超出校准曲线的线性范围，则应对试样溶液进行适当稀释10结果计算按式(1)计算试样中亚硝酸根的含量：(C - Co) X VX f=(1)V2式中:-试样中亚硝酸根的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）; -C;一一试液中亚硝酸根的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);2 SN/T 2704.3--2010Co-一空白溶液中亚硝酸根的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）;Vi-一定容体积,单位为毫升(mL)；V2一试样体积，单位为毫升(mL）；一稀释因子。11精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测定结果的绝对差值不大于