SN_T 4146-2015化妆品中壬基苯酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4146--2015化妆品中王基苯酚的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of nonylphenol in cosmetics-Liquid chromatography tandem mass spectrometry2015-09-01实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4146--2015前創言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马强、白桦、李文涛、王超、杨天宇、谢文。1 SN/T 4146—2015化妆品中王基苯酚的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了化妆品中王基苯酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法本标准适用于膏霜、散粉、水剂、唇膏类化妆品中王基苯酚的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要不同类型的化妆品样品分别用甲醇与二氯甲烷或无水乙醇与二氯甲烷混合溶液进行超声提取，提取液经离心、固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法进行测定，内标法定量。试剂和材料4除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇:LC-MS级。4.2王基苯酚标准物质：CAS84852-15-3，纯度大于等于98%。4.34-n-王基苯酚标准物质：CAS 104-40-5,纯度大于等于 98%。4.4王基苯酚标准储备溶液：准确称取适量王基苯酚标准物质（精确至0.1mg），以甲醇配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，于4℃避光保存，有效期3个月。4.54-n-王基苯酚内标工作溶液：准确称取适量 4-n-王基苯酚标准物质（精确至 0.1 mg），以甲醇配制成浓度为10 mg/L的内标工作溶液，于4℃避光保存，有效期3个月。4.6微孔滤膜：0.45um，聚四氟乙烯材质。固相萃取柱：填料为 N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯胺,200 mg,6 mL，或相当者。使用前依次用4.7[6 mL 甲醇、6 mL水活化。5　仪器和设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2超声波水浴。5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。5.4离心机:转速不低于5 000 r/min。 SN/T 4146—20156样品制备和储存6.1测试样品从原始样品中取得。6.2原始样品出现分层，在取测试样品前应均质化。6.3制备测试样品所需要的原始样品的量，应满足实验室分析用量。6.4测试样品-般应在10℃～25℃、避光条件下保存。6.5原始样品应按照该产品制造商在产品标签上说明的储存条件加以储存。6.6原始样品在进人分析实验室前应保持密封完好，不得随意开启。7 测定步骤7.1试样处理7.1.1　提取膏霜类、散粉类、水剂类样品称取0.5g（精确至0.001g)试样于16mIL具塞玻璃离心管中,加人0.15mL内标工作溶液（4.5），再加人10mL甲醇与二氯甲烷混合溶液（8十2，体积比），超声提取30min，以不低于5000r/min离心15min,取上清液2mL，氮气缓慢吹至近干，再用2mL30%甲醇溶液涡旋溶解，作为待净化液。唇膏类样品称取0.5g（精确至0.001g)试样于16mL具塞玻璃离心管中，加人0.15mL内标储备溶液（4.5），再加入10mL无水乙醇与二氯甲烷混合溶液（8十2，体积比），超声提取30min，以不低于5000r/min离心15min，取上清液2ml，氮气缓慢吹至近干，再用2mL30%甲醇溶液涡旋溶解，作为待净化液。7.1.2净化将 7.1.1中的待净化液转移至固相萃取柱（4.7)中。用 3mL30%甲醇溶液洗涤，抽至近干后,6 mL甲醇-二氯甲烷混合溶液（8十2，体积比)分两次洗脱。所得洗脱液用氮气缓慢吹至近干，用2mI甲醇定容，供液相色谱-串联四极杆质谱测定。7.2测定7.2.1液相色谱-质谱/质谱条件液相色谱-质谱/质谱条件如下：a）色谱柱:C18柱,3.5 μm,150 mm×2.1 mm(内径）,或相当者;b）流动相：甲醇（A）和0.1%氨水溶液（B），梯度洗脱：0～2.5min，30%A～90%A;2.5 min～3 min,90%A~95%A;3 min~~6 min,95%A;6 min~~8 min,95%A