SN_T 3334.4-2013小型家用电器中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3334.4—2013小型家用电器中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定液相色谱-串联质谱法Determination of HBCDs and TBBPA in the householdappliances--LC-MS/MS2013-03-01 发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局AST登真存“ 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准小型家用电器中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定液相色谱-串联质谱法SN/T 3334. 4—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 8880 X 12301/16印张字数 18千字0.752013年9月第版2013年9月第一次印刷印数 11 600*书号：155066·2-25870 SN/T 3334.42013前言本部分为SN/T3334的第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、国家环境计量检测技术中心。本部分主要起草人：卢晓宇、张岩、高峰、王金花、张捷、张朝晖、韩深、张蓉、刘韦华、王丽霞、李挥。 SN/T 3334. 4—2013小型家用电器中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定液相色谱-串联质谱法范围1SN/T3334的本部分规定了小型家用电器中六溴环十二烷（HBCDs)和四溴双酚A（TBBPA)的液相色谱-串联质谱测定方法。二烷和四溴双酚A的测定，测定低限分别为本部分适用于小型家用电器聚合物材料中六溴环中0. 20 mg/kg 和 0. 05 mg/kg.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3方法原理小型家用电器按照GB/Z20288的耍求拆分后，粉碎至1mm粒径。用丙酮-正已烷溶液（1十1，体积比）快速溶剂萃取，经C18固相萃取柱富集净化，采用液相色谱-串联质谱（MRM模式）技术进行分离、测定，外标法定量。4术语和定义下列术语和定义适用于本文件4. 1聚合物材料polymeric materials通过铸模或压延能被制成薄膜或各种形状的合成或半合成有机高分子浓缩材料。注：聚合物材料包括聚乙烯、聚氯乙烯、环氧树脂、聚酰胺、聚碳酸酯、ABS树脂、聚苯乙烯等。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1 甲醇。5.2正已烷。5.3二氯甲烷。5.4丙酮-正已烷溶液（1+1，体积比）：取100mL丙酮和100mL正已烷，混匀。5.5甲醇-水溶液（1十1,体积比）：取100 mL甲醇和100 mL水，混匀。 SN/T 3334. 4--20135.6标准品：六溴环十二烷和四溴双酚A，纯度均≥98%。5.7六溴环十二烷标准储备溶液：准确称取0.1g（精确到0.0001g）六漠环十二烷标准品（5.6）于50 mL烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移人100mI.容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。此溶液中六溴环十二烷（总量，下同)浓度为 1000 mg/L。储备液贮存在0℃～4 ℃冰箱中。5.8四溴双酚A标准储备溶液：准确称取0.1g(精确到0.0001g)四溴双酚A标准品（5.6)于50ml烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移人100 mI容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。此溶液中四溴双酚 A的浓度为1000mg/L。储备液贮存在0℃～4℃冰箱中。5.9混合标准中间液：分别移取四溴双酚A标准储备溶液（5.8)和4倍于四溴双酚A含量的六溴环十二烷标准储备溶液（5.7），用甲醇-水溶液（5.5）配制成浓度为10.0mg/L（六溴环十二烷浓度为40.0 mg/I)的混合标准中间液。5.10针头过滤器:0.2um,两相膜。5.11固相萃取柱:C18,500 mg/6 mI。5.12刻度离心管:10 mL,具磨口塞。5.13注射器:5 mL。6仪器和设备6.1液相色谱-串联质谱联用仪：具ESI电离源。6.2电子天平：感量为0.01mg和0.001g。6.31旋转蒸发仪。6.4切割式研磨机：具液氮冷冻装置。6.5旋涡混匀器。6.6氮吹仪。6.7快速溶剂萃取仪（ASE）。7样品制备与保