CJ 3018.5-1993  生活垃圾渗沥水 硫酸盐的测定 重量法.docx

256 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 生活垃圾渗沥水 硫酸盐的测定 重 量 法 CJ/T 3018.5—1993 Leachate—Determination of sulfate —Gravimetric method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定渗沥水中硫酸盐的硫酸钡重量法。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。 本标准测定试料硫酸盐浓度的适用范围为10～5000 mg/L ( 以SO- 计)。 悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硫酸盐、沉淀剂氯化钡等可造成结果的正误差；包藏在沉淀中的碱金 属硫酸盐、特别是碱金属硫酸氢盐可造成负误差。铬和铁等的存在，由于形成铬和铁的硫酸盐而影响硫 酸钡的完全沉淀也使结果偏低。 2 引用标准 GB 11899 水 质 硫酸盐的测定 重量法 3 术语 渗沥水中的硫酸盐，系指以可溶性无机盐状态存在的硫酸根离子。 4 原理 硫酸盐在用盐酸酸化的溶液中，在加热近沸的温度下，滴加温热的氯化钡溶液而沉淀出硫酸钡晶 体，再经陈化后过滤，用温水洗涤沉淀到无氯离子为止，然后烘干，并在800℃灼烧后称重，从称得的 BaSO? 质量计算 SO 红。 5 试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用去离子水或 全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水。 5.1 盐酸(HCl),1+1 溶液 将盐酸(HCl,p=1.18g/mL) 与水等体积混合。 5.2 氯化钡(BaCl? ·2H?O),50 g/L 溶液 将 5 0 g 二水合氯化钡(BaCl? ·2H?O) 溶于水并稀释至1000 mL, 此溶液每毫升相当于20 mg SO-。 5.3 硝酸银-硝酸(AgNO?-HNO?) 溶液 将1 . 7g 硝酸银(AgNO?) 溶于100mL 水中，再加0.1 mL 硝 酸(HNO? ,p=1.40 g/mL),贮于棕色 试剂瓶内避光保存。 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01 实施 CJ/T 3018.5— 1993 257 5.4 甲基红指示剂，1g/L 溶液 将50mg 水溶性甲基红钠盐溶于50mL 水中，pH4.4 (红)～6.2(黄)。 5.5 ,滤纸浆 将定量滤纸撕碎放入水中，充分搅动呈糊状后，用中速定量滤纸过滤，经水洗3次后加水使成悬浮 液备用。 6 仪器、设备 实验室常用分析仪器及： 6.1 马弗炉。 6.2 坩埚钳。 6.3 烧杯：400 mL。 6.4 表面皿：直径100 mm。 6.5 长颈漏斗：直径75 mm。 6.6 瓷坩埚：25 mL。 6.7 定量滤纸：慢速，直径125 mm。 6.8 称量坩埚用手套：白色细纱手套。 7 样品 供硫酸盐测定的渗沥水实验室样品量约需600mL。 采样后若不能及时测定，则用聚乙烯或玻璃瓶 贮存在温度为(2～5)℃处，最长保存时间为7 d。 8 步骤 8.1 将洗净的瓷坩埚置于105℃干燥箱内烘干后，编号(可用少许结晶三氯化铁加入数毫升蓝墨水配 制的溶液编号),放入马弗炉中于800℃灼烧30min, 取出稍冷片刻随即用坩埚钳入干燥器内冷却 30 min,戴上称量手套称重，然后再人同一温度的马弗炉中灼烧15 min,以同样操作进行冷却，称重，直 至恒重(前后两次称量相差不超过0.2 mg)。 8.2 用移液管吸取渗沥水试样，使总体积为250 mL 溶液中含大约50mg SOi 为宜，移入400mL 烧 杯中，用水稀释至总体积约为250mL。 加2～3滴甲基红指示剂(5.4),用盐酸(5.1)调节到溶液呈微红 色后，再加入2mL 盐酸(5.1),盖上表面皿，置于石棉网上加热近沸(此时若溶液内还含有不溶物，应过 滤后，再取滤液进行下一步操作);另用小烧杯取氯化钡溶液(5.2)加热，在轻轻的搅动下，分批逐滴地滴 加温热的氯化钡溶液于试样溶液中，每批5 mL, 待沉淀下沉后，在上层清液中再滴加几滴，仔细观察沉 淀是否完全。当证实沉淀完全后，再多加大约2mL 氯化钡溶液，将溶液稍加搅拌，盖上表面皿，在室温 下放置过夜。 8.3 将慢速定量滤纸(6.7)按漏斗角度大小折好，紧贴于漏斗(6.5)内壁，用水润湿，并使漏斗颈内形成 水柱，轻轻地置漏斗于漏斗架上，下放受液的清洁烧杯(6.3),并在其口部置一表面皿，然后小心地把沉 淀的上层清液沿玻璃棒倾注在漏斗内，再以温热的水倾泻洗涤沉淀3～4次，每次约用10mL。 最后取少 量滤纸浆(5.5)和沉淀相混，定量地将沉淀和滤纸浆一起转移入漏斗内的滤纸上，并用一小片滤纸擦净 杯壁，也放在漏