CJ 3018.9-1993  生活垃圾渗沥水 总磷的测定 钒钼磷酸盐分光光度法.docx

270 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 生活垃圾渗沥水 总磷的测定 CJ/T 3018.9-1993 钒钼磷酸盐分光光度法 Leachate—Determination of total phosphorus —Spectrophotometric molybdovanadophosphate method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸-硫酸消解法和钒钼磷酸盐分光光度法测定渗沥水中的全磷。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。 本标准测定试料总磷浓度的适用范围为2～10 mg/L ( 以P 计)。 硅、砷酸盐、硫化物和过量的钼酸盐等都会引起干扰，二价铁的浓度小于100 mg/L 不影响测定结 果，而氯化物浓度达75 mg/L 时就有于扰。 2 术语 渗沥水中的总磷是指以各种形式存在的磷，包括以正磷酸盐形式存在的无机磷、聚合磷酸盐和有机 磷。 3 原理 试料中的有机磷，在硝酸-硫酸的联合氧化作用下，被转化成正磷酸盐，聚合磷酸盐也转变成正磷酸 盐。 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成钼磷酸铵的杂多酸盐，当有钒酸盐时，便形成一种稳定 的黄色钒钼磷酸盐，黄色的深度与正磷酸盐的浓度成正比，因此可用分光光度计进行比色测定。 4 试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃蒸馏 器制得的重蒸馏水。 4.1 硫酸(H?SO?),p=1.84g/mL。 4.2 硝酸(HNO?),p=1.40 g/mL。 4.3 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=6 mol/L 将240g 氢氧化钠(NaOH) 溶于水中，冷却，稀释至1000 mL, 贮于聚乙烯瓶内。 4.4 盐酸(HCl),1+1 溶液。 4.5 钒酸盐-钼酸盐溶液 4.5.1 溶液A 溶解25 g 四水合钼酸铵[(NH?)?Mo?Oz? ·4H?O] 于300mL 水中。 4.5.2 溶液B 溶解1 .25 g 偏钒酸铵(NH?VO?) 于300 mL 沸水中，冷却后加入330 mL 盐酸(HCl,p=1.12 g/ 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01 实施 CJ/T 3018.9— 1993 271 mL)。 将溶液A 倾入到溶液B 中，混匀，并稀释至1000 mL 4.6 正磷酸盐标准溶液 取几克磷酸二氢钾(KH?PO?) 在105℃干燥至恒重，溶解0.2197 g KH?PO? 于大约800mL 水中， 加(1+1)硫酸5mL 后，再用水稀释至1000mL。 此溶液每毫升含50 μg 磷(以P 计)。贮于玻璃瓶内在 温度为2～5℃处贮存，至少可保存一星期。 4.7 酚酞指示剂溶液 溶解0.5 g 酚酞(Phenolphthalein)于60 mL,95%(V/V) 乙醇中，再加40mL 水。 5 仪器、设备 实验室常用分析仪器及： 5.1 分光光度计。 5.2 微型凯氏烧瓶：100 mL。 6 样品 供总磷测定的渗沥水实验室样品量约需100mL, 收集在聚乙烯、聚氯乙烯瓶内，但最好收集在玻璃 或硼硅玻璃瓶内。 一般需在采样后24h 内分析，否则滴加硫酸(4.1)酸化到pH2, 贮于阴凉处，则至少 可保存三个月之久。 7 步骤 7.1 消解 消解操作必须在高效的通风柜内进行。 用移液管吸取渗沥水实验室样品(最大为40 mL) 入微型凯氏烧瓶(5.2),小心地加2 mL 硫酸 (4.1),回荡混合。加几粒玻璃珠，缓缓地加热到产生白烟。冷却后小心地加入0.5mL 硝酸(4.2),要一 边回荡一边一滴一滴地加入，并加热到棕色烟雾停止产生为止。冷却后还必须用硝酸继续处理， 一边回 荡一边一滴一滴地加入，直到溶液变清无色。冷却，并在不断回荡下小心地加入10mL 水，然后加热到 出现白色烟雾为止。 冷却后，在不断回荡下小心地加入20mL 水，1滴酚酞指示剂溶液。在继续回荡下小心地滴加氢氧 化钠溶液(4.3),使消解液变为淡粉红色。冷却后，将溶液转移到100mL 容量瓶中，用少量水洗涤凯氏 烧瓶，将洗涤液也加入到同一容量瓶内，并用水稀释到刻度。 7.2 空白试验 按7.1操作步骤进行，但用同体积的水代替试料，以检测试剂和水中含磷量的空白值。 7.3 标准曲线 7.3.1 标准溶液的制备 用移液管分别吸取正磷酸盐标准溶液(4.6)5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0mL 于100mL 容量 瓶中，用水稀释到刻度。 7.3.2 显色 用移液管分别吸取25.0mL 标准溶液(7.3.1)入50mL