CJ 3018.6-1993  生活垃圾渗沥水 氨态氮的测定 蒸镏和滴定法.docx

259 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 生活垃圾渗沥水 氨态氮的测定 CJ/T 3018.6—1993 蒸馏和滴定法 Leachate—Determination of ammoniacal nitrogen —Distillation and titration method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用蒸馏和酸碱滴定的方法测定渗沥水中的氨态氮。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。 本标准测定试料氨态氮浓度的适用范围为30～7000 mg/L ( 以N 计)。 挥发性碱性化合物，如肼和胺类等，会同氨一起馏出，并在滴定时与酸反应而使测定结果偏高。 2 引用标准 GB 7478 水 质 铵的测定 蒸馏和滴定法 3 术语 渗沥水中的氨态氮是指既以游离氨形式也以铵离子形式存在的氮。 4 原理 用 pH 为7.4的磷酸盐缓冲溶液，使试料处于微碱性状态，经加热蒸馏，将随水汽逸出的氨被硼酸 溶液吸收，以甲基红-亚甲蓝混合液作指示剂，用标准酸滴定馏出液中的铵。 5 试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用按5.1所述 制备的无氨水。 5.1 无氨水 在1000mL 蒸馏水中，加0.1mL 硫酸(H?SO? ,p=1.84g/mL) 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL 馏出液，然后收集余下的馏出液约800mL 于带有磨口塞的玻璃瓶内，密塞保存。 5.2 无水碳酸钠(Na?CO?), 基准试剂。 5.3 磷酸盐缓冲溶液 将14.3 g 无水磷酸二氢钾(KH?PO?) 和90.2 g 三水合磷酸氢二钾(K?HPO? ·3H?O) 溶于水中，稀 释至1000mL。 并用pH 计测定其pH 值，必要时加KH?PO? 或 K?HPO? ·3H?O 调至pH7.4。 5.4 甲基红-亚甲蓝混合指示剂 将200 mg 甲基红(Methyl Red)和100 mg 亚甲蓝(Methylene Blue)分别溶于100mL 和50mL 的 90%(V/V) 乙醇中，再把两者混在一起即成，有效期一个月。 也可用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(见附录A) 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01 实施 CJ/T 3018.6— 1993 260 5.5 硼酸-指示剂溶液 将 2 0g 硼酸(H?BO?) 溶于温水，冷至室温，加入4 mL 甲基红-亚甲蓝混合指示剂(5.4),并稀释至 1000mL, 一个月内有效。 5.6 盐酸溶液，c(HCl)=0.2 mol/L 吸取16.7 mL 盐酸(HCl,p=1. 18g/mL) 于水中，稀释至1000mL。 5.7 盐酸标准滴定溶液，c(HCl)=0.02 mol/L 吸取100 mL 0.2 mol/L 盐酸(5.6)于水中，并稀释至1000mL 。然后用无水碳酸钠标定。 标定：称取无水碳酸钠(5.2)约30 mg (须在250℃烘干4 h; 或在285℃干燥1 h) 于500mL 锥形烧 瓶中，加200mL 冷却的煮沸蒸馏水，溶解后加入50mL 硼酸-指示剂溶液(5.5),用盐酸标准滴定溶液 (5.7)滴定至溶液颜色由绿色转变到紫色为终点。计算盐酸标准滴定溶液的浓度(须用双份试料取平均 值，其相对偏差应小于1%): ( 1) 式 中 ： 盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L; W 称取的无水碳酸钠质量，g; V 盐酸标准滴定溶液所消耗的体积，mL; 2—— 中和1mol Na?CO? 所需 HCl 的摩尔数； 106 碳酸钠(Na?CO?) 的摩尔质量，g/mol。 也可用硫酸(H?SO?) 标准滴定溶液(见附录 A)。 6 仪器、设备 实验室常用分析仪器及： 6.1 蒸馏装置 由500～800mL 凯氏烧瓶、定氮球和垂直放置的长为300～400mm 蛇形冷凝管组装而成。冷凝管 末端要连接一适当长度的导管，使导管出口尖端浸入吸收液液面以下。 6.2 锥形烧瓶：500 mL。 6.3 酸式滴定管：50mL, 分度至0. 1mL。 6.4 酸度计。 7 样品 供氨态氮测定的渗沥水实验室样品量约需100mL, 收集在具塞聚乙烯或玻璃瓶内。采样后要尽快 测定，否则滴加硫酸(H?SO? ,p=1.84g/mL) 酸化，使其pH2, 并在温度为2～5℃贮存，最长保存时间 为24 h, 还应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。 8 步骤 8.1 蒸馏器