CJ 3018.13-1993  生活垃圾渗沥水 钾和钠的测定 火焰光度法.docx

287 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 生活垃圾渗沥水 钾和钠的测定 CJ/T 3018.13—1993 火焰光度法 Leachate-Determination of potassium and sodium —Flame photometric method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硝酸-硫酸消解法和火焰光度法测定渗沥水中的钾和钠。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。 本标准测定试料钾浓度的适用范围为0.1～25 mg/L (以K 计),钠浓度范围为样品中与钾相应比 例含量的钠浓度。 碱金属之间能相互增强激发，如钙、锶的存在使钾、钠的发射强度增大； 一些常见的阴离子，如硝酸 根、硫酸根、重碳酸根、氯离子和磷酸根都会使结果偏低，尤以氯离子和磷酸根影响严重。 2 术语 渗沥水中的钾和钠是指以各种形式存在的钾和钠，包括无机结合的和有机结合的、可溶的和悬浮的 钾与钠的化合物。 3 原理 将试料中与有机物结合的以及与悬浮颗粒相结合的钾与钠，在硝酸-硫酸的联合氧化作用下被转化 成盐溶液。将消解液中的全部钾、钠盐溶液，以雾滴状引入火焰中，靠火焰的热能进行激发，并辐射出它 们的特征谱线(钾766.5 nm, 钠589.0nm), 其强度与钾、钠原子的浓度有着定量关系，再利用光电检测 系统进行测定。 4 试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用去离子水。 4.1 硫酸(H?SO?),p=1.84g/mL。 4.2 硝酸(HNO?),p=1.40 g/mL。 4.3 钾标准贮备溶液 将1.9067g 氯化钾(KCl, 基准试剂，于110℃干燥2h)溶于去离子水中，并稀释至1000mL。 此溶 液每毫升含1000 μg 钾(K)。 4.4 钠标准贮备溶液 将2 . 5421 g 氯 化 钠(NaCl, 基准试剂，于500～600℃灼烧1 h) 溶于去离子水中，并稀释至 1000mL。 此溶液每毫升含1000 μg 钠(Na)。 4.5 钾、钠混合标准溶液 用移液管先吸取100.0 mL 钾标准贮备溶液(4.3)于1000 mL 容量瓶中，再按实际样品中钾与钠 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01 实施 CJ/T 3018. 13- 1993 288 的近似比例，吸取相应量的钠标准贮备溶液(4.4)于同一容量瓶内，用水稀释到刻度。 此溶液每毫升含100 μg 钾(K) 及相应比例含量的钠(Na)。 5 仪器、设备 实验室常用分析仪器及： 5.1 单光束火焰光度计。 5.2 微型凯氏烧瓶：100 mL。 5.3 聚乙烯瓶。 6 样品 供钾、钠测定的渗沥水实验室样品量约需100mL, 可收集在聚乙烯瓶内，采样后可保存7d,若酸化 到pH2, 则至少可保存三个月。 7 步骤 7.1 消解 消解操作必须在高效的通风柜内进行。 用移液管吸取渗沥水实验室样品(最大容量为40mL) 入微型凯氏烧瓶(5.2),小心地加2 mL 硫酸 (4.1),回荡混合，加几粒玻璃珠，缓缓地加热到产生白烟，冷却后，小心地加入0.5mL 硝酸(4.2),要一 边回荡一边一滴一滴地加入，并加热到棕色烟雾停止产生为止。冷却后还必须用硝酸继续处理， 一边回 荡一边一滴一滴地加入，直到溶液变清无色。冷却，并在不断回荡下小心地加入10 mL 水，然后加热到 出现白色烟雾为止。 冷却后，在不断回荡下小心地加入约50mL 水，并加热到近沸，使可溶性盐缓慢溶解，然后冷却，并 将溶液转移到100mL 容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶。将洗液也加入到同一容量瓶内，用水稀释到 刻度。 7.2 工作曲线 7.2.1 标准溶液的消解 用移液管分别吸取钾、钠混合标准溶液(4.5)0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0mL 于微型凯氏烧瓶中， 按7.1操作步骤进行消解、定容。 7.2.2 测定 按火焰光度计使用说明书，将仪器调节到最佳状态，用水作空白溶液调整读数标尺为零点，最大浓 度的标准溶液调整读数标尺到80%处为满刻度，如此反复调节，至少2次以上。并在此操作条件下，继 续测定其他浓度标准溶液的发射强度读数。要不时校验零点和满度。 7.2.3 绘制工作曲线 以发射强度(E) 为纵坐标，钾(或钠)含量(mg/L) 为横坐标，绘制发射强度对钾(或钠)浓度关系的 工作曲线。 钾、钠混合标准溶液(4.5),按7.2.1操作，由7.2.2测定所得的发射强度，其对应的钾浓度为0,5, 10,15,20,25 mg/L,以及相应比例含量的钠浓度。