CJ 3018.7-1993  生活垃圾渗沥水 凯氏氮的测定 硫酸汞催化消解法.docx

263. 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 生活垃圾渗沥水 凯氏氮的测定 CJ/T 3018.7—1993 硫酸汞催化消解法 Leachate-Determination of Kjeldahl nitrogen -Method after mineralization with mercuric sulfate catalyst 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫酸汞催化消解、蒸馏和滴定的方法测定渗沥水中的凯氏氮。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。 本标准测定试料凯氏氮浓度的适用范围为300～7000 mg/L (以N 计)。 2 引用标准 GB 11891 水质 凯氏氮的测定 3 术语 凯氏氮是指可被消解转化成铵离子的有机氮以及所含的氨态氮两者之和。它不包括硝酸盐氮和亚 硝酸盐氮，也不一定包括全部有机形式结合的氮。 4 原理 渗沥水试料中的有机氮，在催化剂硫酸汞的存在下，用硫酸消解，为提高消解液沸点，还加一定量的 硫酸钾。在这样的消解条件下，使有机氮转化成硫酸铵，游离氨和氨离子也转变成硫酸铵。但与此同时， 有部分铵离子形成汞铵络合物。 通过加碱蒸馏，使氨从硫酸铵中释放出来，在碱液中加入硫代硫酸钠，可将汞铵络合物分解，并使分 解出来的铵离子转化成氨，也一起随水蒸气蒸馏出来。 随水蒸气馏出来的氨，经硼酸吸收，用甲基红-亚甲蓝混合指示剂，以标准酸滴定馏出液中的铵。 5 试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用按5.1所述 制备的无氨水。 5.1 无氨水 在1000mL 蒸馏水中，加0.1 mL 硫酸(H?SO? ,p=1.84g/mL) 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL 馏出液，然后收集余下的馏出液约800mL 于带有磨口塞的玻璃瓶内，密塞保存 5.2 无水碳酸钠(Na?CO?), 基准试剂。 5.3 消解剂 溶解134 g 硫酸钾(K?SO?) 于650mL 水中，加200 mL 硫酸(H?SO,p=1.84 g/mL),一边搅拌一 边加入2.8g 硫酸汞(HgSO?) 粉末，然后用水将此混合液稀释至1000 mL。 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01 实施 CJ/T 3018.7— 1993 264 也可用氧化汞(HgO) 代替硫酸汞(HgSO?),此时在搅拌下加入25mL 3 mol/L硫酸(H?SO?) 中溶 有 2g 氧化汞(HgO) 的溶液于K?SO?-H?SO? 溶液中。 5.4 氢氧化钠-硫代硫酸钠(NaOH-Na?S?O?) 溶液 将500 g 氢氧化钠(NaOH) 和25 g 五水合硫代硫酸钠(Na?S?O? · 5H?O) 溶解于水，并稀释至 1000 mL。 5.5 甲基红-亚甲蓝混合指示剂 将200mg 甲基红(Methyl Red)和100mg 亚甲蓝(Methylene Blue)分别溶于100 mL 和50 mL 的 95%(V/V) 乙醇中，再把两者混在一起，有效期为一个月。 也可用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(见附录A)。 5.6 硼酸-指示剂溶液 将20g 硼酸(H?BO?) 溶于温水，冷至室温，加入4 mL 甲基红-亚甲蓝混合指示剂(5.5),并稀释至 1000mL。 有效期为一个月。 5.7 盐酸溶液，c(HC1)=0.2 mol/L 吸取16.7 mL 盐酸(HCl,p=1. 18g/mL) 于水中，稀释至1000mL。 5.8 盐酸标准滴定溶液，c(HCl)=0.02 mol/L 吸取100mL0.2 mol/L 盐酸溶液(5.7)于水中，并稀释至1000 mL, 然后用无水碳酸钠标定。 标定：称取无水碳酸钠(5.2)约30mg (须在250℃下烘干4 h, 或在285℃干燥1 h) 于500 mL 锥形 烧瓶中，加200mL 冷却的煮沸蒸馏水，溶解后加入50mL 硼酸-指示剂溶液(5.6),用盐酸标准滴定溶 液(5.8)滴定至溶液颜色由绿色转变到紫色为终点，计算盐酸标准滴定溶液的浓度(须用双份试料取平 均值，其相对偏差应小于1%): ( 1) 式中： C 盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L; W 称取的无水碳酸钠质量，g; V 盐酸标准滴定溶液所消耗的体积，mL; 2 中和1mol Na?CO? 所需 HCl 的摩尔数； 106 碳酸钠(Na?CO?) 的摩尔质量，g/mo