CJ 3018.12-1993  生活垃圾渗沥水 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法.docx

284 中华人民共和国城镇建设行业标准 生活垃圾渗沥水 化学需氧量 CJ/T 3018.12—1993 (COD) 的测定 重铬酸钾法 Leachate-Determination of the chemical oxygen demand (COD) —Potassium dichromate method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用重铬酸钾法测定渗沥水中的化学需氧量(COD)。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。 本标准测定试料COD 浓度的适用范围为30～700mg/L ( 以O? 计)。 2 引用标准 GB 11914 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 3 术语 渗沥水的化学需氧量(COD) 是指当水样在规定的条件下，用重铬酸盐氧化剂处理时，被水中溶解 的和悬浮的物质所消耗的重铬酸盐量相当的氧的质量浓度。 4 原理 试料在硫酸溶液中，与已知过量的重铬酸钾在以硫酸银作催化剂和硫酸汞作消除氯离子干涉的掩 蔽剂存在下，进行固定时间的加热回流。在回流时间内，有部分重铬酸盐被所存在的可被氧化的物质所 还原。以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸盐，由消耗的重铬酸盐量计算COD 值。 当氯离子含量高于2000 mg/L 时会影响测定结果。 1 mol 重铬酸盐(Cr?O) 相当于1.5 mol 氧(O?)。 5 试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃蒸馏 器制得的重蒸馏水，不能使用去离子水。 5.1 硫酸，c(H?SO?)=4 mol/L 小心地将220 mL 硫酸(H?SO?,p=1.84g/mL) 加入到约500mL 水中，待冷却后稀释至1000mL。 5.2 硫酸银-硫酸溶液 将10g 硫酸银(Ag?SO?) 于35mL 水中，再加965mL 硫酸(H?SO,p=1.84g/mL)。 需要1～2d 溶 解，并不时摇动以利溶解。 5.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c[(NH?)?Fe(SO?)? ·6H?O]=0.25 mol/L。 将98.0g 六水合硫酸亚铁铵〔(NH?)?Fe(SO?)? ·6H?O〕 溶于水，加入20mL 硫酸(H?SO,p=1.84 g/mL)。 冷却，并用水稀释到1000 mL。 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01 实施 CJ/T 3018.12— 1993 285 每天临用前，用重铬酸钾基准溶液标定1次。 标定：用4mol/L 硫酸(5.1)将10.0mL 重铬酸钾基准溶液(5.4)稀释到100mL, 加2滴或3滴试 亚铁灵指示剂(5.6),用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变成红棕色即为终点。记 录用量，计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度： 式中：c—— 硫酸亚铁铵[(NH?)?Fe(SO?)? · 6H?O] 标准滴定溶液浓度，mol/L; V— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液耗用量，mL; 0.250—-重铬酸钾基准溶液浓度，mol/L; 10-—吸取重铬酸钾基准溶液体积，mL。 5.4 含汞盐的重铬酸钾基准溶液，c(1/6K?Cr?O,)=0.250 mol/L 将80g 硫酸汞(I)(HgSO?) 溶于800mL 水中，小心地加入100mL 硫酸(H?SO?,p=1.84g/mL), 冷却后溶解12.258g 重铬酸钾(K?Cr?O,, 基准试剂，于105℃干燥2h)于溶液中，并将此溶液定量地转 入1000 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度。 此溶液至少可保存一个月。 5.5 邻苯二甲酸氢钾基准溶液，c(KHC?H?O?)=2.0824 mmol/L。 将0 . 4251 g 邻苯二甲酸氢钾(KHC?H?O?, 基准试剂，于105℃干燥1 h) 溶于水，并稀释至 1000 mL。 此溶液的理论 COD 值为500 mg/L。 将此溶液置于4℃下，至少可保存一星期。 5.6 试亚铁灵指示剂溶液 将0.7 g 七水合硫酸亚铁(FeSO? ·7H?O) 溶于水中，加1.50g 一水合邻菲啰啉(C??H?N? ·H?O, 1,10-phenanthroline monohydrate),摇动溶解，稀释到100 mL 。贮于棕色瓶中。 6 仪器、设备 常用实验室分析仪器及： 6.1 回流装置：由500 mL 或250mL 锥形烧瓶与400 mm 长的球形冷凝管通过标准磨口相连。 6.2 加热装置：电热板或变阻电炉，能使溶液在10min 之内沸腾，并保证不会引起加热溶液的局部过 热现象发生。 6.3 酸式滴定管：50mL,