维生素类药物的分析.pptVIP

;第一节 概述; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯;维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24%;VitA2;鲸醇; △或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;（三）;三氯化锑反应;蓝色;（BP（1998））;去水VitA（VitA3）;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值;立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）;三点校正法 1. 条件： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。;;测定对象 VitA醋酸酯;第二法 等吸收度法(皂化法);测定法 （1）基本步骤: 第一步 A选择 选择依据： 所选A值中杂质的干扰已基本消除 ;注意： C 为混合样品的浓度 ;第三步 求效价;第四步：求标示量％; 方法：; 判断 是否在326～329nm之间;; 判断差值是否超过规定值的;; VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216;A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344 ;适用于维生素A醇;水溶性; 判断?max是否在323～327nm之间; 判断 A300 /A325 是否大于0.73;;;三氯化锑比色法;苯并－二氢吡喃醇;;生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10;结构与性质;75℃15′;（橙红色）; 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热15分钟，溶液应显橙红色。;三氯化铁－联吡啶反应;生育酚;红色; = 41.0～45.5;??生素EUV图;薄层板 硅胶G;游离生育酚 ;（M生育酚= 430.8）;≤2.15％;药典规定;;四、;载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2;内标法;校正因子：;实际工作中的计算方法;例;对照液;BP GC 内标 正三十二烷 R≥1.4;利用生育酚的易氧化性;;含量计算;样品→ dl－α－生育酚 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶 流动相→甲醇-水（49 ：1） 检测波长→292nm R＞2.6 RSD≤0.8%;测定对象→血清中VitA和VitE 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶 流动相→甲醇-水（96 ：4） 检测波长→ 8′前330nm 8′后292nm;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱);（一）;嘧啶环 —— 伯氨;ChP;;硫色素;VitB1;S元素反应;三、;UV法;片剂、注射剂;（每ml）相当于标示量的%=;准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单;原理;2×337.27; 取本品约50mg，精密称定，加水50ml溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立即滴加