电子探针显微分析模板.pptVIP

二、能量分散谱仪〔能谱仪EDS〕 各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量ΔE。 原理：能谱仪利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析。 X射线光子由锂漂移硅Si〔Li〕检测器搜集，当光子进入检测器后，在Si〔Li〕晶体内激发出肯定数目的电子-空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε(3.8eV)是肯定的，因此由一个X射线光子造成的电子-空穴对的数目为N= ΔE/ε。入射X射线光子的能量越高，N就越大。 1、工作原理 学习文档 利用加在晶体两端的偏压搜集电子-空穴对，经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小，电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱。 学习文档 学习文档 2、能谱仪成分分析的特点 能谱仪探测X射线的效率高。因为Si〔Li〕探头可以安放在比较接近样品的位置，X射线信号直接由探头搜集，不必通过分光晶体衍射。Si〔Li〕晶体对X射线的检测率极高，因此能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。 能谱仪可在同一时间内对分析点内全部元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动局部，因此稳定性和重复性都很好。 能谱仪不必聚焦，因此对样品外表没有特别要求，适宜于粗糙外表的分析工作。 和波谱仪相比，能谱仪具有以下几方面的优点： 学习文档 能谱仪缺点： 能谱仪的分辩率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，简单重叠。在一般情况下，Si〔Li〕检测器的能量分辩率约为130eV，而波谱仪的能量分辩率可达5～10eV。 能谱仪中因Si〔Li〕检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，目前可以分析原子序数大于5的元素，而且轻元素的分析信号检测困难，分析精度低。而波谱仪可测定原子序数从4到92之间的全部元素。 能谱仪的Si〔Li〕探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。 学习文档 波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辩率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样外表平坦光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而简单引起样品和镜筒的污染。 能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辩率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样外表要求不如波谱仪那样严格，因此特别适宜于与扫描电子显微镜配合使用。 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。 WDS EDS 分析精度 （Z＞10，W＞10％） ±1%~5% ≤ ± 5% 探测极限 0.01%~0.1% 0.1%~0.5% 学习文档 第二节 电子探针仪的分析方法及应用 定点分析是对试样某一选定点〔地域〕进行定性成分分析，以确定该点地域内存在的元素。 原理：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照耀在该点上，激发试样元素的特征X射线。用谱仪探测并显示X射线谱。依据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点地域的试样中存在的元素。 一、定点分析 学习文档 将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；假设用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏〔或计算机〕上得到微区内全部元素的谱线。 学习文档 试样的EDS分析Ni:Al原子比 位置 Ni:Al(atom) spertrum1 2.8:1.1 spertrum2 5.7:4.2 spertrum3 5.7:4.8 学习文档 学习文档 二、线分析 将谱仪〔波谱仪或能谱仪〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。 改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。 通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观地说明元素含量分布与形貌、结构之间的关系。 学习文档 学习文档 (a)形貌像及扫描线位置； (b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 BaF2晶界的线分析 学习文档 三、面分析 电子束在样品外表作光栅扫描时，把X射线谱仪〔波谱仪或能谱仪〕固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。 实际上这也是扫描电子显微镜内用特征X射线调制图像的一种方法：用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个X光子，探测器输出一个脉冲，显像