电子衍射专题课件.pptVIP

对六方晶体 六方晶体l＝0的{hk0}晶面族有： 学习文档 2、未知晶体结构衍射把戏的标定 〔1〕测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取电子衍射把戏，保证能测出最前面的八个R值。 〔2〕依据R计算出各个d值。 〔3〕查PDF/ASTM卡片，和各d值都相符的物相即为待测的晶体。 因为电子显微镜的精度所限，很可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时应依据待测晶体的其它资料如化学成分等来排解不可能出现的物相。 学习文档 3、标准把戏对比法 将实际观察、记录到的衍射把戏直接与标准把戏比照，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。 所谓标准把戏就是各种晶体点阵主要晶带的零层倒易截面图，它可以依据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出。 学习文档 体心立方晶体[001]晶带的标准零层倒易截面图 学习文档 依据夹角公式与点间的距离确定衍射斑点的相对位置： 学习文档 体心立方晶体[011]晶带的标准零层倒易截面图 学习文档 依据夹角公式与点间的距离确定衍射斑点的相对位置： 学习文档 注意： 电子衍射确定晶体结构时，只凭一个晶带的一张衍射斑点往往不能充分确定其晶体结构，往往需要同时摄取不同方向的多张衍射斑点。 单晶衍射把戏的不唯一性 表现形式：同一衍射把戏有不同的指数化结果。 产生原因：头两个斑点的任意性； 二次对称性： hkl -h-k-l， 180o不唯一性 学习文档 二、多晶电子衍射把戏的标定 多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。同一晶面的各等价倒易点分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的晶面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，投影到荧光屏上，就是多晶电子衍射图。 多晶电子衍射图是一系列同心圆环，圆环的半径与衍射面的面间距有关。 学习文档 1、d值比较法 测量圆环半径Ri〔通常测量直径Di，Ri=Di/2〕。 由公式d=Lλ/R，计算di，并与已知晶体粉末卡片或d值表上的dTi比较，确定各环{hkl}i。 学习文档 例：Au多晶电子衍射图的标定 已知Lλ＝ 先从小到大将各圆环编号，算出各环的Ri、di，再对比Au的 dTi写出各环的{hkl}i 。 编号 1 2 3 4 5 Ri 7.5 8.5 12.4 14.4 19.0 di=Lλ/Ri 0.2276 0.202X 0.1377 0.1185 0.0898 dTi(Au) 0.23547 0.20393 0.1442 0.11774 0.09120 {hkl}i 111 002 022 222 024 学习文档 2、R2比值法 〔1〕已知晶体结构标定步骤： 测量各环直径Di，算出半径Ri； 计算Ri2，Ri2/R12; 将Ri2/R12乘2或3，使比值接近整数，取整后和已知各晶系R2值序列比较，并写出相应的{hkl}i。 〔2〕标定未知晶体步骤： 测量各环直径，计算R2比值，与各晶系递增规律对比，确定未知晶体所属晶系； 计算di值，与事先从已掌握资料中得到的各物相卡片上的dTi值比较，确定样品的物相。 学习文档 编号 1 2 3 4 5 Di 19.0 22.2 31.6 36.6 38.5 18.5 21.5 30.0 35.0 37.0 Ri 9.38 10.93 15.36 17.88 18.88 Ri2 87.89 119.36 236.39 319.52 356.27 Ri2/R12 1 1.36 2.69 3.64 4.05 (Ri2/R12)×3 3 4.07 8.07 10.91 12.16 N 3 4 8 11 12 {hkl}i 111 200 220 311 2