固液萃取解读.ppt

第 十 章 固 液 萃 取 多功能提取罐 第十章 固液萃取 ? 第一节 提 取 ? 第二节 提取设备 ? 第三节 超临界流体萃取 第一节 提 取 ? 萃取的定义、分类及流程 ? 中药提取、提取过程及速率 ? 常用提取剂和提取辅助剂 ? 提取方法 ? 提取过程的主要工艺参数 萃取定义 ? 萃取：利用混合物中各组分在选定溶剂中的 溶 解度差异， 来分离混合物的单元操作。其中选 定的溶剂称为萃取剂。 ? 萃取过程：溶质从混合物中传递到萃取剂中的 传质 过程。 萃取分类 ? 固 - 液萃取 ：用萃取剂分离固体混合物中 组分，又称为提取或浸提。 ? 液 - 液萃取 ：用萃取剂分离液体混合物中 组分，又称为萃取。 萃取流程 中药提取 ? 定义：以固体中药材作原料，用选定的溶 剂充分提取其有效成分，使其进入液相， 再将不溶性固体与溶液分开的单元操作。 ? 名词：溶质，载体，提取剂，提取液，残渣 ? 药 材 ? 植物性药材 ：有效成分的分子量比无效成分小得多， 提取时有效成分透过细胞膜而无效成分留在细胞内。 ? 动物性药材 ：有效成分为蛋白质、激素和酶等大分子 物质，提取前要先破坏其细胞壁。 ? 矿物性药材 ：无细胞结构，有效成分直接溶解或分散 于提取剂中。 提取过程 ? 润湿与渗透阶段： 新药材细胞萎缩，经粉碎后一部分细 胞发生破裂，可直接提取；大部分细胞仍保持完整，被 提取剂湿润的同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞内 ? 溶解阶段： 提取剂进入细胞后与药材中的各种成分相接 触，使其中的可溶性成分转移至提取剂中。 ? 扩散阶段： 提取剂溶解有效成分后形成的浓溶液向固体 表面扩散，并在高渗透压的作用下扩散至主体溶液中。 提取速率 ? 植物性药材的提取速率 N=KS Δ C m 式中 N —— 单位时间内传递至溶液主体的溶质的量 , kmol· s -1 K —— 总传质系数， m· s -1 S —— 提取剂与固体药材接触的表面积， m 2 Δ C m —— 固相与液相中有效成分的对数平均浓度差 , kmol· s -1 常用提取剂和提取辅助剂 1. 常用提取剂 ? 提取剂要求：对药物中有效成分有较大溶解度，对无 效成分少溶或不溶，无毒、价廉、易于回收。 ? 常用提取剂：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、石油醚 等。 (1) 水 ：极性大、溶解范围广、价廉，是最常用的提取剂； 选择性差且部分有效成分会发生水解。 (2) 乙醇 ：溶解性介于极性与非极性溶剂之间，常采用乙醇 与水的混合液作为提取剂。 (3) 丙酮 ：性能优良的脱脂剂，还具有防腐功能；缺点是易 挥发和燃烧，具有一定的毒性，不能残留制剂中。 常用提取剂 (4) 氯仿 ：非极性提取剂，能溶生物碱、苷类等成分，不溶 蛋白质等成分，一般仅用于有效成分的提纯和精制； (5) 乙醚 ：非极性有机提取剂，可与乙醇等有机溶剂任意混 溶，溶解选择性强，一般仅用于有效成分提纯和精制； (6) 石油醚 ：非极性提取剂，溶解选择性强，常用作脱脂剂 常用提取剂 常用提取辅助剂 2. 常用提取辅助剂 ? 定义：凡加入提取剂中能增加有效成分溶解度以及制 品的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂。 ? 常用提取辅助剂： 酸类：盐酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸； 碱类：氨水、碳酸钠、碳酸钙。 表面活性剂 提取方法 ? 浸渍法、煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法。 (1) 浸渍法 ：用定量的溶剂，在选定的温度下，将药材饮片 或颗粒浸泡一定的时间，以浸出药材成分的方法。 ? 适用于粘性药物及无组织结构、新鲜且易膨胀的药材； ? 缺点：提取效率较低，对贵重或有效成分含量较低的药 材或制备高浓度制剂应采用重浸渍法。 提取方法 (2) 煎煮法 ：用水作溶剂，将药材饮片或粗粉加热煮沸一 定时间，以浸出药材成分的方法。 ? 适用于有效成分能溶于水，且对湿热较稳定的药材。 (3) 渗漉法 ：将提取剂连续加入湿润的药材粗粉中，并在 下端出口处连续收集流出液。 ? 提取效果优于浸渍法。 提取方法