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预处理的原则 预处理方法 定义:在高温或强烈氧化条件下,使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态而逸散,无机物质或金属元素残留下来。 适用范围:此方法用于食品中无机物或金属元素的测定。 主要方法: 预处理方法 干法灰化法 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中(500-550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。 预处理方法 干法灰化优点 预处理方法 干法灰化缺点 预处理方法 预处理方法 湿法消化优点 预处理方法 湿法消化缺点 预处理方法 定义:利用液体混合物中各组分挥发度的不同进行分离的方法叫蒸馏。 主要方法和适用范围: 预处理方法 定义:此法是使用无机溶剂或有机溶剂,从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。 适用范围:维生素、重金属、农药、黄曲霉毒素等的测定。 方法: 浸提法:用溶剂浸泡固体样品,抽提其中的溶质。 萃取法:用溶剂提取与它互不相溶的液体样品中的溶质 预处理方法 定义:是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。 特点:分离效果好,而且分离过程往往就是鉴定的过程。 分类: 预处理方法 按分离原理分类 预处理方法 磺化法和皂化法 硫酸磺化法(磺化法) 原理:用浓硫酸处理样品,使脂肪磺化,脂肪和色素中的不饱和健发生加成反应,形成能溶于水和酸的化合物,而不再被弱极性的有机溶剂溶解。 主要用于有机氯农 药提取液的净化。 预处理方法 皂化法 飞原理:酯+碱中酸或脂肪酸盐+醇 马主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。 用来除去样品中的脂肪常用的方法。 沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分或干扰组分沉淀下来,经过滤或离心将沉淀与母液分开,从而达到分离目的。 预处理方法 掩蔽法 掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分变为不干扰测定的状态。 常用于金属元素的测定。 预处理方法 预处理方法 原理:为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。 口常压浓缩:待测组分不易挥发,可用蒸发M皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。 口减压浓缩:用于对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K- -D浓缩器、旋转蒸发器等,水浴加热并抽气减压,浓缩速度快,被测组分损失少。 预处理方法 (干法灰化、湿法消化) (常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏) (浸提法、溶剂萃取法) (吸附色谱分离、分配色谱分离、 离子交换色谱分离) (磺化法和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法) (常压浓缩法、减压浓缩法) 测定皮蛋中的铅含量,应选择哪种方法进行样品前处理?
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