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尿铅测定与质量控制 随着职业病防治工作的越来越受到重视和科技进步，职业病危害因素检测方法与技术得到了较大的发展，如尿铅测定也制定了一些新的方法和标准，这对进一步加强职业病防治工作起到了积极的作用。现就根据本人的工作实践，谈谈尿铅测定与质量控制的体会。 一、尿铅测定的目的：为了满足铅接触人群的健康监护和铅中毒的诊断、治疗和疗效评价。 二、尿铅测定的方法： No 标 准 方 法 名 称 标准号 申报 1 尿中铅的双硫腙分光光度测定方法 WS/T17-1996 1992 2 尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法 WS/T18-1996 1992 3 尿中铅的微分电位溶出测定方法 WS/T19-1996 1992 4 尿中铅的示波极谱测定方法 WS/T91-1996 1995 5 尿中铅和镉石墨炉原子吸收光谱测定方法 1999 注：“尿中铅、镉石墨炉原子吸收光谱测定方法” 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所 李春玲在 《卫生研究》 2002年04期发表了，样品不需处理经稀释可直接测定铅、镉 2种元素，目前还没有作为标准方法颁布实施。 现在有条件的单位大都采用WS/T18-1996尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法，可能还有极少数基层单位采用双硫腙分光光度测定方法或其它方法，不管采用何种方法，在检测过程中，只要严格质控，其测定结果应该是一致的。 三、尿铅测定的质量控制 1、质量控制的依据： 质量管理体系：质量手册、程序性文件、作业指导书、记录表格。 2、检测过程的质量控制： 标准物质、质量控制参考物质、一级标准参考物质的使用。 3、 实验室检测原始记录： 真实客观：边实验边记录；信息充分：使实验可以复现。 四、石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的质量控制 由于仪器设备运行状态，分析者的操纵熟练程度，测量时四周环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。石墨炉原子吸收光谱法的质量控制就是把分析工作中的误差减少到一定的限度，以获得正确可靠的分析结果。质量控制措施包括检测过程中化学试剂和实验用水的选用;器皿、容器选择、标准溶液的配制、样品制备、仪器条件等几个环节。 1.化学试剂和实验用水的选择　分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的正确性和复现性，选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。在条件允许下，选择超纯水，无机酸尽量使用优质酸或纯酸。理化检测在日常工作中应特别留意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。 　 2.器皿、容器的选择　容器对分析结果的影响主要为表面吸附，实验室应选用特隆聚乙烯材料的容器，通常国内实验室为硝酸(1：5)泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用硝酸(1：5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸(1：5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用　。 3.标准溶液的配制　样品的测定值应该落在标准曲线的线性上，标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间，标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配，根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。 尿铅测定，基体对测定有干扰，可以采用标准工作曲线法，通过配制相同或相似基体的标准溶液加以校正的样品测定。如加入基体改进剂能将干扰消除的样品测定，样品中加的基体改进剂也要加入标准溶液中。 还有是标准加入法：取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。以A对浓度C做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 标准加入法是将不同量的标准溶液加入到一定体积的样品中，配成标准系列。 标准系列包括试剂空白、样品和3～4个加标样品，在相同的条件下测定后，绘制如图的标准曲线。 编 号 1 2 3 4 5 6 试剂空白 同体积截至 样品本底 加标1 样品本底 加标2 样品本底 加标3 样品本底 加标4 样品本底 浓度 0 X 1 2 3 4 测定吸光度 A0 A1 A2 A3 A4 A5 相关性计算 A0 ---- A2-A1 A3-A1 A4-A1 A5-A1 　 标准加进法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加进法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应;二是试液的标准曲线斜率