生物碱的提取与分离.docVIP

生物碱的提取与分离 化工081班第四小组成员 组 长： 梁钰泉 主 讲： 牟 星（200831204028） 材料收集： 秦志浩（200831204023） 卢晓波（200831204078） 李 汪（200831204059） Word制作: 李晓龙（200831204029） 柏晓伟（200831204027） PPT 制作: 梁钰泉（200831204025）刘 林（200831204031） 生物碱的概述 （一）含义： 生物碱是一类来自生物体内含氮有机物， 大多氮原子在环 状结构内，分子结构复杂，多呈碱性,具有强烈生理活性。 （二）分布概况：1、存在科属:主要分布在植物界, 低等植物...较少 高等植物...多 ①双子叶植物---- 多 如 防已科、茄科、罂粟科、夹桃科、毛莨科、豆科、茜草科等。②单子叶植物----- 较少 如 百合科、石蒜科、兰科 2、存在部位:不同植物均可存在于各个部位，在同一植物往往只集中于某一 器官。 黄连------根 长春花------花 麻黄------茎 罂粟 ------果3、存在形式：①游离状态-----弱碱性生物碱 ②与酸结合成盐----- 强碱性生物碱 ③成酯或苷的形式 （三）生理活性:1、镇痛作用---- 吗啡、延胡索乙素 2、抗消炎菌作用----- 黄连素3、抗肿瘤作用 ---- 喜树碱、美登木碱 4、止咳作用 ---- 可待因 生物碱的分类 分类方法(如下5种） 1、按植物来源分类法 如长春花，黄连等 2、按生物碱的生源途径分类法 3、按生物碱的溶解性进行分类 如游离亲脂性.游离亲性4、按分子结构中氮原子处的状态进行分类 如双稠吡咯烷（两个吡咯烷共用一个N原子） 5、按生物碱氮杂环基本母核分类 如异喹啉.吡啶类 生物碱的理化性质 物理性质： 1、性状:多为晶形，味苦，有焦灼感.颜色--多为无色 ，因分子 中饱和度大。少数具有黄色。2、旋光性:多数具有旋光性，且多为左旋而具疗效。 3、溶解性: （1）游离亲脂性生物碱：可溶于苯、乙醚、氯仿尤其在氯仿中溶解度大，不溶于水。(2)游离亲水性生物碱： I、结构特点： a、季铵型生物碱---为离子型生物碱，b、具有半极性NO 配位键。c、小分子生物碱，如麻黄碱、菸碱。II、溶解性：-- 可溶于水、甲醇、乙醇，在正丁醇有一定溶解度。难溶于亲脂性强有机溶剂。（3）生物碱盐类： 易溶于水，可溶于甲.乙醇难溶于亲脂性有机溶剂。因成盐的酸不同而具有不同的溶解度，其规律是：无机酸生物碱盐水溶性 有机酸生物碱盐 小分子有机酸生物碱盐 大分子有机酸生物碱盐 含氧酸生物碱盐 卤代酸生物碱盐 HCl 〉HBr 〉HI 化学性质：（一）碱性；（二）沉淀反应：生物碱在酸性水溶液中，与某些试剂生成难溶于水的复盐或分子复合物的反应。 用途：鉴别：检查生物碱有无（定性反应）；显色剂：薄层色谱 ，纸色谱提取分离：检查是否提取完全分离纯化：雷氏铵盐用于季铵碱的分离 常用生物碱沉淀剂 碘化物复盐类 碘化铋钾试剂 ：桔红色沉淀 碘—碘化钾：红棕色沉淀 碘化汞钾 ：类白色沉淀（若加过量试剂，沉淀溶解） 重金属盐类 磷钼酸试剂：白色或黄褐色沉淀 硅钨酸试剂：淡黄或灰白色沉淀 大分子酸类 苦味酸试剂：黄色结晶 其它：硫氰酸铬钾（雷氏 铵盐）：红色沉淀或结晶 （季铵碱） 沉淀反应结果判断 a.鉴别生物碱的存在，需要采用三种以上生物碱试剂。b.排除假阳性反应，除去水提液中含有的蛋多肽、鞣质等杂质。 c.仲胺类不易与生物碱沉淀试剂反应，如麻黄碱. 生物碱的提取和分离 提取 提取 方 法 水蒸气蒸馏法 溶剂法 酸水提取法 乙醇提取法 亲脂性有机溶剂提取法 （一）酸水提取法 基本原理：生物碱与酸形成易溶于水的生物碱盐。常用酸水：0.5~1%硫酸、盐酸 操作方法：渗滤法，浸渍法 酸水提取法提取液 酸水提取法提取液 1.离子交换法 2.萃取法 3.沉淀法 1.离子交换法 酸水提取液2.萃取法 酸水提取液 氨水碱化，三氯甲烷萃取 氨水碱化，三氯甲烷萃取 三氯甲烷层 碱水层 （水溶性杂质） （水溶性生物碱） 回收CHCl3 总生物碱 酸水提取液 3.沉淀法 水酸提取液——沉淀（总生物碱） 季铵碱：雷氏铵盐沉淀法 雷氏铵盐（硫氰酸铬）：能与季铵型生物碱生成难溶于水的雷氏复盐沉淀 （二）乙醇提取法 基本原理：生物碱及其盐可溶于乙醇。 常用溶剂：60%~95%乙醇 操作方法：渗滤法，回流法 优点：适用范围广、易浓缩、水溶性杂质少 缺点：脂溶性杂质多 提取流程：