混合碱的分析-化学试验教学示范中心.PPTVIP

混合碱的分析 实验目的 了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化，掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法； 了解混合指示剂； 掌握移液管的使用。 实验原理及相关知识 讨论 混合碱是何物？ 混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物 实验原理及相关知识 如何测定混合碱的总碱度？ 用HCl标准溶液滴定，反应产物为NaCl和H2CO3，化学计量点时的pH为3.9，可据此选用指示剂。本实验选用酚酞和甲基橙为指示剂。根据用去的HCl标液的量，即可计算出各组分含量和总碱度，常用Na2O%来表示。 实验原理及相关知识 如何测定各个组分及其含量？ 可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点： 第一个计量点时，反应可能为： Na2CO3＋HCl ＝＝ NaHCO3＋NaCl NaOH＋HCl ＝＝ NaCl＋H2O 溶液的pH值为8.3，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。 实验原理及相关知识 第二个化学计量点时，滴定反应为： NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点呈橙色，滴定体积为V2(ml)。 当V2 V1时，则混合碱为Na2CO3＋NaHCO3； 当V1 V2时，为Na2CO3＋NaOH。 实验原理及相关知识 如何计算总碱度和组分含量？ 当V2 V1时： 实验原理及相关知识 当V1 V2时： 实验原理及相关知识 什么是混合指示剂？ 混合指示剂有两种，一种是由两种或两种以上的指示剂混合而成，利用颜色之间的互补作用，使变色更加敏锐。 实验原理及相关知识 例如二甲基黄和溴甲酚绿，前者的酸式色为红色，碱式色为黄色；后者的酸式色为黄色，碱式色为蓝色。当它们混合后，由于共同作用的结果，使溶液在酸性条件下显橙色（红＋黄），在碱性条件下显绿色（黄＋蓝），而在pH＝3.9时是亮黄，变色敏锐。 实验原理及相关知识 由于人眼观察颜色时判别能力有限，对非混合指示剂，终点颜色变化均有±0.3pH单位的不确定度。如果使用混合指示剂，则会有±0.2pH的不确定度。 实验步骤 1．移液管取样 注意事项 移液管的正确使用 实验步骤 2．加入第一种指示剂酚酞，滴定 注意事项 实验前检查活塞是否灵活或漏水，必要时重新涂油。注意手握活塞的正确姿势，手心不可顶活塞； 实验步骤 第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应： NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 提前发生，导致V1偏大，V2偏小。 实验步骤 终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致； 终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。 实验步骤 3．加入第二种指示剂，滴定 讨论 为什么要连续滴定？ 在计算总碱度时，可减少读数误差。连续滴定时V1的终读数即为V2的初读数。总体积(V1+V2)只有两次读数误差，否则会有四次读数误差。 基本操作 混合碱的测定 教学安排 先测定三份，算出Na2O%后，给教师看，以决定是通过还是重做； 结束工作： 照常例，洗干净250ml锥形瓶； 倒去多余的HCl溶液。 总碱度Na2O%＝ Na2CO3%＝ NaHCO3%＝ 总碱度Na2O%＝ Na2CO3%＝ NaOH%＝ 移液管的正确使用方法 1.使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。应检查其管口和尖嘴无破损，否则不能使用。 移液管的正确使用方法 2.润洗：使用时，应先将移液管用纯水洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许润洗3次，用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入待吸取的溶液中，左手将吸耳球捏扁后，接在管口上将溶液慢慢吸入，待溶液上升至移液管1/3高度时取出，横持，并转动移液管，使溶液均匀布满整个管子内壁，以置换内壁水分，避免管内残存水分稀释要移去的溶液产生不必要的误差。通常置换2-3次，每次置换结束，都要将溶液从管的下口放出至废液容器中 3.吸溶：将移液管垂直伸于液面下10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多，注意尽量不要吸取最底部溶液。吸取溶液至刻度以上后，右手食指堵住管口，将移液管移出待取溶液容器。 4.放液：将管的出口小端靠在一干凈容器内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切时，立即用食指压紧管口，将尖端的滴液靠壁去掉，移出移液管。将移液管放入接受溶液的容器中，