原子吸收分光光度计分析中细节问题探讨.docVIP

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原子吸收分光光度计分析中细节问题探讨

原子吸收分光光度计分析中细节问题探讨   摘要:在仪器分析操作中,探讨一些被人们忽略的细节问题,既保证了分析结果的准确性,又延长了仪器本身的寿命。   关键词:仪器,因素,影响   Abstract: In the operation of instrument analysis, explore some neglected details, both to ensure the accuracy of analytical results, and extend the life of the instrument itself.   Key words: instrument, influence factors      中图分类号:TU45 文献标识码: A文章编号:2095-2104(2012)01-0020-02      1引子   在水质分析实验中,要用到原子吸收分光光度计分析水中的重金属铜、镉、钠等元素,这种分析方法快速、简便、准确度较高,但是仪器比较贵重、精密,需要使用人员熟练掌握仪器性能和操作方法,更需要使用人员的精心维护和出现小故障时的处理技能,否则不但分析出的数据不准确,而且仪器会缩短使用寿命,鉴于此,使用原子吸收分光光度计人员在分析中需注意一些细节问题   2原子吸收光谱分析的原理   物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动,在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。原子吸收光谱的波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是:当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,而求得样品待测元素的含量。   原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,测量原理是基于光吸收定律 。   A = -lgI/I。 = -lgT = KCL    式中 A ───吸光度   I0 ───入射光强度   I ─── 透射光强度   K ───吸光系数   C ───样品中被测元素的浓度   L ───光通过原子化器的光程   在仪器条件稳定时 A = kC   日常应用中,一般是用标准溶液配置标准系列,在标准条件下,测定标准样品的吸光度值,以吸光度值对被测元素的含量建立校正曲线,在同样条件下,测定样品的吸光度值,根据被测元素的吸光度值从校正曲线上求得其含量。厂家一般配置数据转换软件把吸光度值直接转换为浓度???,成为浓度直读结果。   A = kC是进行定量测定的基本关系式,吸光度A测定是一种动态测量,实验条件的波动引起A的变化是不可避免的。   原子吸收光谱定量分析涉及两个基本过程:①试样中被测元素化合物转化为自由原子的化学过程;② 蒸气相中自由原子对辐射吸收的物理过程。任何影响化学过程或物理过程的因素,最终都将影响测定结果。   这样就要求:标准系列与被分析样品组成的恰当匹配,吸光度值的准确读取,尤其是仪器的正常运行,还有其它因素等等。   3影响因素的分析及处理   3.1仪器外因素   仪器外因素包括实验室环境条件,标准系列的配制,被分析样品的处理以及所用气体的纯度等等。   3.1.1实验室环境条件必须达到仪器要求的环境   实验室附近无强电磁场、强热辐射和能产生强烈振动的设备,以免引起仪器性能的不稳定;实验室能防烟尘、土尘、污浊气流及强光照射的影响,以保证气路畅通、吸样管不堵塞及燃烧火焰的纯净;实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开,以防腐蚀和强磁场干扰。   实验室的内部环境应经常保持清洁和温湿度适宜,室内空气相对湿度应小于70%,室内温度应控制在10-30℃。湿度太大会引起仪器内部电组件的不稳定,温度太高会增加气源的危险性,温度太低会影响原子化反应吸收的不充分。   3.1.2标准系列配制要和常分析样品匹配   准确配制标准溶液后,标准系列不是随便怎么建立都行,必须与常分析样品含量匹配,标准系列控制范围应能读出被测样品含量为最好。标准系列的吸光度值不能太小,太小误差大,尾数稍差一点,就会引起结果的显著性差异;标准系列的吸光度值不能太大,太大时,仪器吸收能力差,有可能不会完全吸收而造成读数的偏小。标准系列的吸光度值最好在10-1000之间。   标准系列最好是成倍递增,这样在分析过程中随时就可以口算出理论上的吸光度,以用于检查仪器分析读数是否正确,是否成直线性递增。   3.1.3所分析样品必须是清澈透明无浑浊液体   所分析样品如果是清澈透明无浑浊液体,而且所含成分对金属的分析不产生干扰,可直接用于分析;否则要按照标准分析方法中所述对分析样品进行预处理,然后取预处理后的清澈透

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