RP_HPLC加校正因子的主成分_省略_定普罗布考片中种有关物质的含量_安珍珍.docVIP

————————————————————————————————————————————————————— RP_HPLC加校正因子的主成分_省略_定普罗布考片中3种有关物质的含量_安珍珍 第32卷第12期2015年12月沈阳药科大学学报JournalofShenyangPharmaceuticalUniversity Vol.32No.12 Dec．2015p.951 2858（2015）12-0951-05文章编号：1006-DOI：10．14066/j．cnki．cn21-1349/r．2015．12．008 ＲP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法 测定普罗布考片中3种有关物质的含量 荣安珍珍， 荣，张启丽，于小涵，段玺玉，于治国 * （沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016） HPLC法同时测定普罗布考片中3种有关物质的含量。方法采用ＲP-HPLC摘要：目的建立ＲP-B、C间的相对加校正因子的主成分自身对照法，以普罗布考为参照物，分别测定其与有关物质A、 保留时间及相对校正因子，以校正因子对普罗布考片中的3种有关物质进行定量分析，并与外标 B、C相对于主成分普罗布考的相对保法测定结果比较，以验证方法的准确性。结果有关物质A、 0.93和1.40；相对校正因子分别为0.23、1.10和1.55；校正因子法与外标法留时间分别为1.46、 测定的结果无显著性差异。结论本方法能够准确测定普罗布考片中3种有关物质的含量。关键词：普罗布考片；有关物质；校正因子；反相高效液相色谱法中图分类号：Ｒ917文献标志码：A 普罗布考（probucol，结构式见图1）片于20 世纪70年代首先于美国上市并应用于临床，临床主要用于治疗高胆固醇血症。近年来研究发现，普罗布考除具有降脂作用外，还具有抗动脉粥样硬化、抗氧化应激、保护血管内皮、抗心律失常等作用，且能够预防经皮冠状动脉介入治疗术后 ［1］ 再狭窄。目前，原料药与制剂已收载于《美国 ［2］［3］ 《中华人民共和国《日本药局方》药典》、以及 ［4］ 。《中华人民共和国药典》药典》中收载标准中 未对特定杂质进行限量检查，仅采用主成分自身 对照法检查杂质总量，限度质量分数为1.0%。本文作者旨在结合《美国药典》及《日本药局方》原料药测定有关物质的方法，采用加校正因子的主成分自身对照法，同时测定普罗布考片中3种B、C（结构式见图1）的含量，有关物质A、用于普罗布考片的质量控制及稳定性研究 。 Fig．1StructuresofprobucolandrelatedsubstanceA，BandC图1 B、C的结构普罗布考和有关物质A、 1仪器与材料 Total-长紫外检测器，美国PerkinElmer公司）， Chrom色谱工作站（美国PerkinElmer公司），BS-110S电子分析天平（德国Sartorius公司），AB135-TOLEDO公S十万分之一天平（瑞士METTLEＲ- PerkinElmerSeries200高效液相色谱仪（包 括四元梯度泵、在线脱气机、自动进样器和可变波 01-11收稿日期：2015-E-mailanzhenzhen2721@126.con；*通讯作者：于），硕士研究生，女（汉族），河北衡水人，作者简介：安珍珍（1988-），Tel．024-治国（1958-教授，博士生导师，主要从事药品质量控制与药代动力学研究，男（汉族），山东莱西人， E-mailzhiguo-yu@163.com。 952 沈阳药科大学学报第32卷 KQ-250E超声波清洗仪（江苏昆山超声仪器司）， 有限公司） 普罗布考片（规格：250mg；批号：自制），普罗布考对照品（批号：56330，美国药典委员会），有关物质A对照品（批号：1563302，美有关物质B对照品（批号：国药典委员会），56333，美国药典委员会），有关物质C对照品（批号：56334，美国药典委员会），乙腈（梯度级，天津市康科德科技有限公司），水（纯净水，杭州娃哈哈集团有限公司） 杂质对照品储备液Ⅱ：取有关物质B对照品 约5mg，置于50mL量瓶中，加普罗布考一级储备液5mL，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀， ·L－1）。作为杂质对照品储备液Ⅱ（100mg 杂质对照品储备液Ⅲ：分别取有关物质C对置于同一5mL照品和普罗布考对照品各约5m