02第二章 原子发射光谱分析法 AES推荐.pptVIP

2.3.3 光电直读光谱仪 光电直读光谱仪分为多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪三种。前两种仪器采用光电倍增管作为检测器，后一种采用固体检测器。　 1.多道直读光谱仪 2.单道扫描光谱仪 3.全谱直读光谱仪 * * 1.多道直读光谱仪 动 画 * * 2.单道扫描光谱仪 动 画 * * 3.全谱直读光谱仪 动 画 * * 2.3.4 CID监测器简介 电荷注入式检测器（charge-injection device,CID）是美国TJ A公司的独家专利的检测器。这种检测器的横竖阵列点阵就是一对硅型金属一金属氧化物半导体（MOS）电容，在 28mm X 28mm的芯片上共有512×5I2（262，144）个感光点，独立进行光电测量，而且产生的电荷可以反复地测量和计数。 CID的读取方式具有随意性和非破坏性两大特性。CID的每个点阵都可以在电荷积累的同时不经转移进行电荷测量，而且可以多次反复进行，电荷不会漂移或溢出到其他点阵，不会对其他点阵造成干扰。这样电脑可以随时监控积分情况，可扩大测定的动态线性范围，依样品中的主量、次量、微量元素通过选择不同的灵敏、次灵敏、不灵敏线来一次测定。 * * 通过多次反复测量积累的电荷，可降低CID检测器的读出噪音。 CID检测器是原子发射光谱技术的一个巨大的飞跃，它有26万个感光点，每一个都相当于一个光电信增管，这个阵列可将样品中所有元素的所有话线一根不漏地记录下来为每一个样品留下自己的“指纹”，而且多条分析话线可以同时进行定量测定。CID的紫外部分采用无机磷光体物质进行波长转换，有效地提高了紫外部分的灵敏度。 CID采用循环冰箱式冷却方式，冷却温度达－80℃，从室温到一80℃只需 30 min，在这样的低温状态下，CID唁电流几乎为0，噪音降至最低。 * * 化学名家 基尔霍夫 基尔霍夫 G.R.Gustav Robert Kirchhoff (1824～1887)德国物理学家、化学家和天文学家。 1824年 3月12日生于普鲁士的柯尼斯堡(今苏联加里宁格勒)，1887年10月17日卒于柏林。1847年毕业于柯尼斯堡大学。 基尔霍夫主要从事光谱、辐射和电学方面的研究。他1845年提出基尔霍夫电流定律、基尔霍夫电压定律和基尔霍夫电路定律,发展了欧姆定律,对电路理论有重大贡献。1858年提出基尔霍夫辐射定律。1859年发明分光仪，与化学家R.W.本生共同创立了 光谱分析法，并用此法发现了元素铯(1860)和铷(1861)。他并将光谱分析应用于太阳的组成上。他将太阳光谱与地球上的几十种元素的光谱加以比较，从而发现太阳上有许多地球上常见的元素，如钠、镁、铜、锌、钡、镍等。基尔霍夫著有《理论物理学讲义》(1876～1894)和《光谱化学分析》（1895年与R.W.本生合著）等。 * * * 第二章 原子发射光谱分析法 Atomic emission spectroscopy * 现代直读ICP-AES仪器 IRIS Intrepid全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)是美国热电公司生产的原子光谱分析仪器，该仪器采用CID检测器和设计独特的光学系统，具有高分辨率、高灵敏度，可同时测定元素周期表中的73种元素，每个元素波长可任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰。适用于金属、环境、地球化学等领域对元素(0.00X %～X %)的高精度分析。 * * 2.1 概述 原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。 * * 2.1.1原子发射光谱法的分类 1．目视火焰光分析法 某些元素的原子或离子在被激发时，会辐射出各种不同颜色的光。能用眼睛来观察与辨认试样元素被激发时所辐射的焰光颜色及其亮度，就可粗略地估计试样物质的主要成分及其含量的高低。这种发射光谱分析，称为目视火焰光分析法。 2．火焰光度法 以火焰为光源（试液雾化后喷火火焰），以棱镜或滤光片为单色器，以光电池或光电管为检测器（放在屏幕位置），然后测量试样元素的辐射光强度，称为火焰光度分析法。 * * 3.摄谱法 用照相感光板来记录元素的发射光谱图，然后用类似幻灯机的投影仪（又称映谱仪）将发射光谱图中记录下来的谱线放大，并辨认待测元素特征谱线的存在与否，即可进行元素定性分析。如果用类似光电比色计的黑度计以称测微光度计）测量元素特征谱线的黑度，就可以进行待测元素的定量